透射电镜图TEM制样及碳膜的选择碳膜介绍

1. 样品制备:
i.准备载玻片,在实验台上,用镊子取铜网正面放于载玻片(或滤纸)上,备 用;
ii.将样品加入背景溶液,调好 pH值,超声20 min,然后将样品用塑料滴管滴
在载玻片(或滤纸)上;
iii.拖曳臂式悬架待样品自然风干后(样品可以保存一定时间,只要在空气中不容易发生各种
复杂反应,样品制备好后可以用一个培养皿盖住来保护样品) ,测定。注:
1当样品颗粒较大或样品浓度较低时,样品可能被载玻片或滤纸吸走,所以
可以使用悬空法滴定样品,借助的仪器为:自锁架;
2样品提前制作时应多做几个浓度梯度,因为样品太稀(太少)或太浓稠
(太多)都会影响测定,拍摄出的图片不利于后面样品分析;
3样品最好是提前制备好,因为现做可能样品不容易干,并且没有多余的时 间和拍摄人员沟通。若特殊原因没有提前制好样,样品可以烘干,但烘干温 度不可超过 70oC
4样品拍摄时的注意事项:注重和拍摄人员的沟通,告诉他们哪些结构特征
或样品图是你需要的,拍摄样品时,制样人员尽量都在拍摄者旁边。制样者 也应提前查阅相关资料,知道自己的样品大概的形貌。
2•样品保存:样品制备好应放干燥的干燥器等干燥环境保存,否则样品容易生成
铜绿,可能干扰样品观测
3.样品制作工具准备 (样品外送测定):塑料滴定管,铜网,样品液(提前超
声),载玻片,纸巾,蒸馏水、背景溶液或去离子水,手套
疏花水柏枝4.电气石陶瓷球铜网的特点:一面颜较浅(红,光亮的),一面颜较深颜深的一面较 亮,有光泽。喷了碳的一侧稍暗(看起来像是用铅笔在铜网上涂过一样,为正 面,铜网边缘部分反光比较均一),在灯光下晃动有时候会有彩状,喷碳的目 的是为了传输电子,因此
样品应滴在含碳膜的一侧。反面的铜网边缘会比较亮 比较突出,和中间的部分反光不一致。
5.
6.测样注意事项:铜网很轻,拿样品时别让样品被风吹翻或者掉地上了
7.样品测试:如果滴样的那一侧(正面)和检测时看得那一侧不一致的,样品杆 送进去测定过程中,万一有东西脱落了会掉到镜筒里,会污染荧光屏和镜筒。
8. 铜网选择:低倍放大(样品颗粒较大)摇臂-普通铜网(最经济实用),高分辨率放 大(样品颗粒小)-微栅
9.电镜喷碳的目的:当样品放在电镜中观察时,“载网支持膜”在电子束照射下,
会产生电荷积累,弓小功率电磁炉I起样品放电,从而发生样品漂移、跳动、支持膜破裂等情 况。所以,人们考虑在支持膜上喷碳, 提高支持膜的导电性,达到良好的观察 效果。这种经过“喷碳的载网支持膜” ,简称“碳支持膜” ,一般膜厚度为 7- 10nm
10.载网:一层金属网
11.载网支持膜: 大多数透射电镜样品在制样时,为了确保样品能搭载在“载网” 上,会在“载网”上覆一层有机膜,称为“支持膜” 。这种具有支持膜的载网, 称为“载网支持膜” 。当样品接触载网支持膜时,会很牢固的吸附在支持膜上, 不至于从载网的孔洞处滑落,以便在电镜上观察。
12.碳支持膜: 为铜网喷碳的支持膜,是人们经常提到的“铜网支持膜” 、“碳支持 膜”、“碳膜”、“方华膜”、“铜网”。 铜网的孔径相对于纳米材料是巨大的。
13. 微栅( lacey support films    ):是支持膜的一个品种,它是在制作支持膜时,
特意在膜上制作的微孔,所以也叫“微栅支持膜” ,它也是经过喷碳的支持膜, 一般膜厚度为15-2Onm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘,以 便使样品“无膜”观察 。
无膜的目的主要是为了 提高图像衬度 ,所以, 观察管 状、棒状、纳米团聚物等,常用“微栅”支持膜 ,效果很好。特别是观察这些 样品的高分辨像时。
14. 超薄碳膜: 也是支持膜的一种,它是在微栅的基础上,叠加了一层很薄的碳
膜,一般为3-5nm。这层超薄碳膜的目的,是用 薄碳膜把微孔挡住。这主要是针
对那些分散性很好的纳米材料,如:10nm以下的样品,分散性极好,如果用微
栅就有可能从微孔中漏出,如果在微栅孔边缘,由于膜厚可能会影响观察。所 以,用超薄碳膜,就会得到很好的效果。

本文发布于:2024-09-20 14:54:50,感谢您对本站的认可!

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