时间:2008-09-22 11:44来源: 作者: 点击: 154次
新手请教，我现在要大量分离所要的东西，现用的柱子为１.５m长， 直径１０cm，请问各位， １、我可以先将大孔树脂在水桶里清洗后再装柱吗？ ２、这样洗后是否好装呢？ ３、后面装柱后是否还是按乙醇－－水－－酸洗－－水洗－－碱洗－－水洗 一般来讲 大孔树脂湿法装柱 电子标签分拣系统 新手请教，我现在要大量分离所要的东西，现用的柱子为１.光学玻璃加工设备５m长，
直径１０cm，请问各位，
１、我可以先将大孔树脂在水桶里清洗后再装柱吗？
２、这样洗后是否好装呢？
３、后面装柱后是否还是按乙醇－－水－－酸洗－－水洗－－碱洗－－水洗
一般来讲
大孔树脂湿法装柱时，在玻璃柱中极易混上气泡，影响实验结果。遇到这种情况不要着急。
把装蒸馏水的广口瓶置于其上，用一根长长的橡胶管连到装树脂玻璃柱的下方出水口处，玻璃柱固定于铁架台上，置于地上，这时由于不的重力作用，蒸馏水会从玻璃柱低部进行反冲，把树脂柱反冲起来，在水面适当高的时候，有止水夹夹住橡胶管，切断水源。这时反冲起来的大孔树脂再次进行沉淀。这样有三个好处：（1）重新下落过程中，大孔树脂可按颗粒大小进行重新分布。（2）由于水的存在，可完全排出树脂之间的气泡。（3）树脂沉落稳定后，可从底部放出水来，相当于对树脂床进行再一次的冲洗。大孔树脂装好柱后，就可以进行药液吸附了。但在药液倒入树脂床时，会冲起表面的树脂颗粒，使树脂柱表面形成凹形，药液经过树脂柱时产生偏流与涡流。影响实验结果。这时最好能在树脂柱表面放一张滤纸，又能对药液起过滤作用，又可减缓药液对树脂柱的冲力。但是树脂床高度只有玻璃柱高度的2/3，如何能保证一张薄薄的纸片从15厘米的高度落下时，还正好平平展展地铺在树脂床表面呢。这几乎是不可能的。别着急，会有办法的。我们刚才不是反冲过树脂柱吗？那在切断水源后我们把水面加到与玻璃柱口相水平。当树脂颗粒沉降稳定后，把比玻璃柱内径稍小的圆形滤纸片平放在水面上，打开止水夹，放水速度适当，这样随着水面下降，那可爱的滤纸片便可平平展展地铺在树脂床表面了。 楼上的详细回复！ 但偶还是不知道怎么样操作（新手啊），
－－－－－－把装蒸馏水的广口瓶置于其上，用一根长长的橡胶管连到装树脂玻璃柱的下方出水口处，玻璃柱固定于铁架台上，置于地上，这时由于不的重力作用，蒸馏水会从玻璃柱低部进行反冲，把树脂柱反冲起来，在水面适当高的时候，有止水夹夹住橡胶管，切断水源。
－－－－－－－ 电解阳极板
以下是我从事科研和生产的一些经验，仅供参考：
树脂使用方法：
（1）树脂予处理方法：
如果树脂出厂时已经过深度处理，一般可直接使用，但树脂在储存、运输过程中有可能可能造成污染，为慎重起见，最好再行预处理。预处理方法：树脂装柱时先水洗去细小树脂及破碎树脂。然后在柱内加入高于树脂层10CM的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水洗涤至乙醇含量小于1%，即可使用。
树脂前处理合格评价标准：
水燃料
（A）用三倍量乙醇洗脱树脂柱，洗脱液加等量水不应显浑浊。
（B）洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰。
（2）树脂装柱后要采用逆流灌注法排气，将树脂中气体排出，否则在使用中由于气阻影响吸附。同时在使用中保持液位，以免空气进入。
（3）建议操作条件
步骤 流速 流量 备 注
填充装柱 湿法装柱，树脂装填高度3米。
逆流洗柱 水洗除去小粒子有破碎树脂。
前处理 1-5BV/h 3BV 微安表用乙醇等进行予处理。
水洗脱 1-5BV/h 3BV 必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲溶液
吸附 1-4BV/h 根据吸附量 应在吸附容量以下。PH=5-8，温度<50度。
上柱药液加入NaCl有利于提高吸附容量
水洗 2-3BV/h 0.5-1BV 将粘附在树脂上的杂质洗出。
解吸 0.5-3BV/h 2-3BV 乙醇、丙酮等的（含水）溶液溶液。
温度升高有利于解吸
再生 0.5-3BV/h 3-4BV 多次应用乙醇、丙酮、碱+乙醇等溶剂
水洗 2-3BV/h 3-4BV 碱再生后加入酸中和
备注：具体操作应根据工艺条件调整，BV：柱床体积
（4）树脂的强化再生方法：
树脂使用几个周期后，吸附能力下降，可用适量5%的NaCl溶液处理一次。当树脂受污染严重吸附能力降低较大时需强化再生。其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的2%-3%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后用3倍于树脂体积的盐酸溶液通柱，并用净水洗至接近中性；继用5%的氢氧化钠溶液浸洗2-4小时，并同上法用3倍于树脂体积的同浓度的氢氧化钠溶液通柱，最后再用净水清洗至PH值为中性，再用2-3倍树脂体积的乙醇洗柱，然后用纯水洗去乙醇，即可投入使用。
多谢楼上的回复，我现在装柱，用乙醇浸泡后，怎么打开低面阀门后，流速特慢，一晚上才流出３００ＭＬ，要知道我的装柱体积是４５００ＭＬ，这样要什么时候才能流完啊，
而且早上看的时候中间已经出现气泡，请高手指教！
多谢楼上的回复，我现在装柱，用乙醇浸泡后，怎么打开低面阀门后，流速特慢，一晚上才流出３００ＭＬ，要知道我的装柱体积是４５００ＭＬ，这样要什么时候才能流完啊，而且早上看的时候中间已经出现气泡，请高手指教！
以下是我从事科研和生产的一些经验，仅供参考：
请问cdafu
在生产过程中换溶剂时，尤其是由水换成乙醇时，柱子由于膨胀会堵死，这是该怎么办才能避免呢？
这里涉及两方面的的问题：
1.你的柱子下面是用什么材料来堵塞的？是玻砂还是棉花？最好用石英砂或者玻璃珠，然后用纱布或尼龙布包裹，放入柱底（柱中应该装一定体积的水，注意在放入时要小心，不
然会砸坏柱子）。
2.洗脱时，应该控制流速，以便乙醇和水充分交换。
就是一般柱子了，那种硅胶柱！
学习了
希望继续讨论
以下是我从事科研和生产的一些经验，仅供参考：
树脂使用方法：
（1）树脂予处理方法：
如果树脂出厂时已经过深度处理，一般可直接使用，但树脂在储存、运输过程中有可能可能造成污染，为慎重起见，最好再行预处理。预处理方法：树脂装柱时先水洗去细小树脂及破碎树脂
自己回答吧：
将大孔吸附树脂用70％的乙醇浸泡24男性功能内裤 h，使其充分溶胀，反复用去离子水冲洗，将乙醇洗净后，在60 ℃以下的真空中干燥
（出自 AB－8型大孔吸附树脂吸附葛根素过程的研究
李剑君 李稳宏 高新 李宝璋 杨伯伦）
新树脂不能先装柱再用乙醇浸泡
顺序反了，应该先在外面桶内用乙醇浸泡溶胀12小时以上后用水洗至无醇，再装柱
否则易膨胀而且产生气泡堵塞
希望高手继续讨论啊
溶胀后如何分离树脂和醇？？？
静置后上层有漂浮的，中间有悬浮的 。这些是破碎的树脂吗？
用乙醇浸泡12小时，静置后倒出上面的（在大烧杯中）。这样操作对吗？？（超级菜，对于这一窍不通，希望得到指点，万分感谢！！！！！） 我们实验室装柱方法：柱子下面一般用玻璃丝填充。树脂充分绒涨后，加水搅拌均匀上柱。一定让树脂自然沉降，缓慢加入，
同时切记不可让树脂分段。上柱完毕后用水冲洗，一般情况下不会产生气泡。
这种方法我从100ML－5000ML柱子都用过，基本上一次成功。
小试和中试，将树脂和醇液一起置绢布上滤过（下加筛板），然后用水在绢布上洗涤树脂，可洗去大部分乙醇，然后将树脂倒入桶中，加适量水拌匀，再上柱子，用水进一步洗至流出液无醇。
大生产，可用三足离心机滤过掉大部分乙醇。
静置后的上层漂浮污物和细碎树脂要捞起弃去。
大孔树脂装柱很简单，反复装也不怕，就是费点时间罢了。
装柱的时候，先选一下树脂，把细小的扔掉，那些往往是碎胶。最好不要完全靠重力沉降，这样大颗粒在下面，小颗粒在上面，由于涡流扩散，分离效率会下降，最好带个泵，用一定流速推动悬浮液下沉，直到柱床稳定。
柱底有条件的最好用尼龙或者不锈钢烧结筛网，这样流线走的均匀些。
柱顶被搅起来1/4?你大概拎了个桶灌进去的吧？上样一定要轻，而且柱顶保留的溶剂一定要少，否则样品条带太宽，分离不好。
脱最好第一步就走，否则素带到后面很麻烦。可以先用活性碳，硅胶，有钱的可以试试LH－20，也可以试试离子交换树脂，或者干脆拿一个XAD1180或者HP20之类孔径很大的树脂作为吸附预柱。如果发现洗不干净，试试用0.5M NaOH加30％异丙醇试试，注意如果洗脱液有颜就多洗脱几个柱体积，直到干净为止。
不建议你上来就试这么粗这么长的柱子，费样品，费溶剂，你可以先在小柱子上练练手，摸好条件再上大柱子。
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