一、实验目的
1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法。
2、学习索氏提取器的作用和使用方法。
3、进一步熟悉蒸馏、升华等的基本操作。
二、实验原理
茶叶中含有，约占1~5%，另外还含有11~12%的单宁酸（鞣酸），0.6%的素、纤维素、蛋白质等。易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的为无针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。
为了提取茶叶中的，可用适当的溶剂（95%乙醇）在索氏提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗。粗中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用丹参提取物
升华法进一步提纯。
三、实验仪器和药品
试剂：干茶叶或茶叶末10g，95%乙醇120mL，无水氧化钙
仪器：索氏提取器，回流冷凝管，250mL圆底烧瓶，量筒，水浴锅，蒸馏烧瓶，温度计，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶，酒精灯，三角铁架，蒸发皿，刮刀，表面皿。
四、实验步骤
1、粗提
1) 仪器安装：按右图装配好索氏提取器。注意接口部位要密封；加热容器要与大气相通（ 否则危险）。
2) 回流萃取：称取10g茶叶，研细，放入用滤纸筒中，放入索氏提取器的套筒中，注意茶叶末不可以漏出而堵塞虹吸管。然后在250mL圆底烧瓶中加入120mL95%乙醇和几粒沸石，接通冷凝水，水浴加热。注意观察从虹吸管流出的萃取液的颜。当萃取液颜较浅时，停止加热。连续萃取时间约2h。
3) 蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸馏回收提取液中的大部分乙醇（约100mL）.
4) 加碱中和：趁热将残余液体倾入蒸发皿中，用少量回收的乙醇将烧瓶洗涤箱式高温煅烧炉1-2次，再将洗涤液倒入蒸发皿中。拌入3~4g研细的无水氧化钙（起吸水、中和、除去模胚单宁酸等杂质的作用），使成糊状。水蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干，并压碎块状物。
5) 焙炒除水：将蒸发皿放在两层相隔约10mm石棉网上，用小火加热下层石棉网，用热空气浴焙炒，除尽水分。炒至变为墨绿粒状物后，将其碾成粉末。
6) 冷却后，擦去沾在蒸发皿边上的粉末，以免在升华时污染产物。
2、纯化
1) 仪器安装：按图示安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，孔刺向上，再罩上口径合适的玻璃漏斗。漏斗颈部塞一小团棉花，以减少蒸气外逸。
2) 初次升华：用砂浴或石棉网上的空气浴小火加热，适当控温，使其高于的沸点178℃而低于其熔点238℃，如为220℃两根一起塞进来左右。当滤纸上出现许多白毛状洁净时，停止加热，让其自然冷却到100℃左右。小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的刮下。
3) pid控制温度再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华，当温度达到230℃或发现有棕烟雾时，可以认为升华完毕。
4) 合并两次升华的，称量。测其熔点，实测熔点范围应在236-237℃。
五、实验记录（须严格按标准格式记录）
六、 注意事项
1、 索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以实验过程中必须特别小心。
2、 浓缩萃取液时不可蒸得太干，否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
3、 萃取回流很充分的情况下，升华操作是本实验成败的关键，过高的温度会造成产物颜发黄和较大的产率损失。升华过程中始终都必须小火加热，严格控制加热温度。
七、思考与讨论
1、索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?
答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间， 因而效率较高。
2、采用升华法对物质进行分离提纯需要什么条件？升华法有和优缺点？
答：focuss升华法只能用与在不太高的温度下有足够大的蒸汽压力的固态物质，同时要求固体化合物中杂质的蒸汽压较低。升华可得到较高纯度的物质，并且升华操作比重结晶简便，但操作时间较长，产品损失较大，不适合大量产品的提纯。
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