滴定分析法，是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，是化学分析法的一种，将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法（或称容量分析法）。 一．滴定分析概述
（一）滴定分析的优点
1. 操作简单；
2. 对仪器要求不高；
3. 有足够高的准确度误差不高于0.2%；
4. 方便，快捷；
5. 便于普及与推广。
（二）滴定分析相关术语
1. 又称容量分析，它是根据已知准确浓度的溶液（标准溶液）和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法；
2. 滴定：滴定标准溶液的过程；
3. 化学计量点（等当点）：滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点，又称滴定终点；
5. 滴定误差：滴定终点与等当点之间存在的误差。
（三）滴定分析的基本条件
1. 反应完全：反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，不得有副反应，这是定量计算的基础；
2. 反应要迅速：必要时需加热或加入催化剂；
3. 必须有确定的等当点：要选用合适的指示剂；
4. 共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。
（四）滴定分析类型（根据反应的类型可分为四类）
1. 酸碱滴定法：
建立在酸碱反应基础上的滴定分析方法，本质是酸碱之间的质子传递。
例如：滴定反应，H++OH-→H2O；
2. 沉淀滴定法：
建立在沉淀反应基础上的滴定分析方法，根据确定终点的方法不同，可分为摩尔法、佛尔哈德法、吸附指示剂法。
例如：银量法：Ag++Cl-→ AgCl↓；
3. 配位滴定法：
建立在配位反应基础上的滴定分析方法，在配位滴定中，除主反应外，还有各种副反应干扰主反应的进行，反应条件对配伍平衡有很大的影响。
例如，EDTA滴定法：Mn2++H2Y2-→MnY+2H+
4. 氧化还原滴定法：
建立在氧化还原反应基础上的滴定分析方法，以电子转移为依据，反应条件对平衡有较大影响。
例如：高锰酸钾法：MnO4-+5Fe2++8H+→Mn2++5Fe3++4H2O；
碘量法：I2+2S2O32- → S4O62-+2I-
（五）滴定分析法的分类
1. 直接滴定法：用标准溶液直接滴定被测物质，是滴定分析法中最常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。
2. 返滴定法：又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时，滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应，可先加入一定过量的标准溶液，待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
3. 置换滴定法：对于不按确定化学计量关系反应的物质，有时可以通过其他化学反应间接进行滴定，即加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质，再用标准溶液滴定此生成物。
4. 间接滴定法：对于不能和滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另一种化学反应，以滴定法间接进行滴定，这种方法称为间接滴定法。
（六）滴定方法的联系和区别
滴定分析的共同特点是在滴定过程中，被测离子浓度呈现出规律性变化。只要重点掌握酸碱滴定过程中pH值计算，其它几种滴定方法可依相同的思路加以解决。
通常把滴定过程分成四个阶段，即：（1）滴定开始前；（2）滴定开始至计量点前；（3）计量点时；（4）计量点后。
自来水检漏
要了解滴定过程被测离子浓度的变化情况，首先必须弄清滴定各阶段溶液组成的变化情况，然后根据相应组成的计算公式计算。
特别应注意的是：
滴定过程中达到计量点时滴定剂由不足99.9%到过量0.1%之间pH（PM，PE）的变化范围，即滴定突跃，这是选择指示剂的重要依据。
二．指示剂变范围及影响因素
酸碱指示剂的颜随溶液pH的改变而变化，其变范围越窄越好，在化学计量点附近，pH稍有改变，指示剂立即由一种颜变为另一种颜，指示剂变敏锐。
指示剂 | 变范围pH | 颜 | pKHIn | PT | 配制方法 |
酸 | 碱 |
百里酚蓝 | 1.2~2.8 | 红 | 黄 | 1.6 | 2.6 | 0.1% 20%乙酸溶液 |
8.0~9.6 | 黄 | 蓝 | 8.9 | 9 |
甲基黄 | 2.9~4.0 | 红 | 黄 | 3.3 | 3.9 | 0.1% 90%乙酸溶液 |
甲基橙 | 3.1~4.4 | 红 | 黄 | 3.4 | 4 | 0.05%水溶液 |
溴酚蓝 | 3.1~4.6 | 黄自动奶茶机 | 紫 | 4.1 | 4 | 0.1% 20%乙酸溶液或指示剂钠盐的水溶液 |
溴甲酚绿 | 3.8~5.4 | 黄 | 蓝 | 4.9 | 4.4 | 0.1%水溶液，每100mg指示剂加0.005mol/L NaOH 3.9ml |
甲基红 | 4.4~6.2 | 红 | 黄 | 5.0 | 5.0 | 0.1% 60%乙醇溶液或指示剂钠盐水溶液 |
溴百里酚蓝 | 6.0~7.6 | 黄 | 蓝 | 7.3 | 7 | 0.1% 20%乙醇溶液或指示剂钠盐水溶液 |
中性红 | 6.8~8.0 | 红 | 黄橙 | 7.4 | | 0.1% 60%乙醇溶液 |
酚红 | 6.7~8.4 | 黄 | 红 | 8.0 | 7 | 0.1% 60%乙醇溶液或指示剂钠盐水溶液 |
酚酞 | 8.0~9.6 | 无 | 红 | 9.1 | | 陶瓷防静电活动地板0.1% 90%乙醇溶液 |
百里酚酞 | 9.4~10.6 | 无 | 蓝 | 10.0橡胶发泡鞋底 | 10 | 0.1% 90%乙醇溶液 |
| | | | | | |
影响指示剂变范围的因素：
1. 温度
温度改变，指示剂的变范围也随之改变。例如：18℃时，甲基橙的变范围为3.1-4.4，100℃时，则为2.5-3.7。
2. 溶剂
指示剂在不同溶剂中变范围不同
3. 指示剂用量
浓度小：颜变化灵敏；浓度大：终点颜变化不敏锐；指示剂用量少一点为佳。
三．滴定分析具体操作及注意事项
(一)检漏
检漏的注意事项：
1、凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；
2、旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵；t型铝型材
3、滴定管、容量瓶、移液管（吸量管）、锥形瓶使用前都需洗涤。
(二)滴定管
滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管：又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。
碱式滴定管：又称无塞滴定管，它的下端有橡皮管和玻璃珠开关，用来装碱性溶液，不能装酸性及强氧化性溶液。
1. 滴定管的使用
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a）洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水。
b）涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁。
c）检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2分钟。
酸式滴定管：用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180°，再检查一次。
碱式滴定管：放置2分钟，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。
d）润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL。
e）装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。
f）排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡；碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶
液从管尖喷出，排除气泡。
g）调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”。
h）读数：
✧ 读数时滴定管应竖直放置；
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