冯铭竹;王;纪雪梅;刘军虎;郑燕
【摘 要】镀银反射膜在可见光区和红外区都有很高的反射率,可广泛应用在光学薄膜领域,是伴随液晶显示技术与产业而衍生的光学薄膜产品.主要应用于液晶显示背光模组及照明装置,市场规模大.市场上由美国和日本生产商所垄断,开发适合于液晶显示屏使用的镀银反射膜具有现实意义.本文研究了一种制备镀银反射膜的技术,重点考察了不同镀膜工艺、胶粘剂种类、胶粘剂中缓蚀剂的固含量及胶粘剂的涂层厚度对反射膜性能的影响.经过实验,研究制备出一种反射率达97％以上,无白边缺陷,无剥离问题且可量化生产的镀银反射膜. 【期刊名称】《信息记录材料》
【年(卷),期】2018(019)011
【总页数】3页(P46-48)
【关键词】反射率;镀银反射膜;镀膜工艺;胶粘剂;白边缺陷
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【作 者】wan-107冯铭竹;王;纪雪梅;刘军虎;郑燕
【作者单位】中国乐凯集团有限公司 河北 保定 071054;中国乐凯集团有限公司 河北 保定 071054;中国乐凯集团有限公司 河北 保定 071054;中国乐凯集团有限公司 河北 保定 071054;中国乐凯集团有限公司 河北 保定 071054
【正文语种】中 文
【中图分类】F274;F426.6
1 引言
高反射率薄膜作为光学薄膜中的一种功能薄膜，属于多层膜体系，理想情况下薄膜的反射率可达100%，故也被称为全反射膜。高反射膜有两种类型：全层反射膜和金属反射膜。反射膜是LCD背光源模组构成材料的一部分，位于背光模组的最底部，在导光板的下面，其作用是将透过导光板漏到下面的光线再反射回去，重新回到面板侧，从而达到减少光损失，增加光亮度的作用。对于光学仪器中的多数反射镜来说，金属膜的特性已经能够满足常用要求[1]。常见的镀膜金属如：金、银、铝、铜等。
镀银反射膜是以纯银或以银为绝对主体组分的银合金膜为光反射膜层、基板（膜）和银反射膜层的保护层所构成的光反射薄膜材料。镀银反射膜的入射光和反射光是一一对应的，发生的是镜面反射，反射膜表面光泽度越高，则反射率越高。镀银反射率的标志性指标是光反射率。镀银反射膜具有高反射率，在可见光区和红外区都有很高的反射率，其反射率通常在97%以上，而且在光线倾斜入射时偏振小且具有良好的热稳定性和耐久性。
镀银反射膜制备过程中需解决的主要问题：一是银膜在空气中容易受到硫化物的作用而发黑，所以需在其表面镀制一层保护膜。二是银膜与半导体材料或玻璃基板的附着性不好，通常在基板上先沉淀一层很薄的氧化物膜层作为过渡层。高折射率材料的过渡层一般选择HfO2，ZrO2，Ta2O5，TiO2及掺 Y2O3的 HfO2或掺 Y2O3的ZrO2
[2-7]。三是需要有透光率很高的光学薄膜支持体作为支撑。
镀银反射膜是伴随液晶显示技术与产业而衍生的光学薄膜产品，自上世纪70年代商业化以来，特别是2000年以后，随着液晶显示产业的不断完善，对背光源用反射膜提出了更高的技术要求，国内外生产厂家和研究组织对该产品的反射率、反射光谱及其耐候耐久性能做了更为深入的研究，到2010年，这一技术已经相当稳定和成熟。镀银反射膜主要应用于液
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箱包手把晶显示背光模组及照明装置，规模化的应用是手机液晶显示屏的背光源模组，市场规模比较大。中国是手机制造大国，镀银反射膜的市场需求规模吸引了国外厂商的进驻。目前，应用于LCD背光的镀银反射膜，绝大部分由美国和日本生产商所垄断，特别是高端产品。韩国和的一些企业也跻身于中低端市场供应商行列。相反，国内几乎没有有技术实力和规模化生产厂家。因此，掌握镀银反射膜国内需求状况及其发展变化，迅速开发适合于手机液晶显示屏使用的镀银反射膜具有现实意义。
本文通过对制备技术的系统研究，得到了一种反射率在97%以上，成膜无剥离问题且高温高湿条件下老化后无白边缺陷的可量化生产的镀银反射膜，且样片已通过用户测试，满足需求。
2 实验
2.1 实验仪器和原材料
实验仪器：银膜真空设备（EGL-240011-35）；干式复合机（瑞安天易BGF型）；反射率仪（柯尼卡美能达CM-2600D）；老化箱（DGF3002）。
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原材料：纯银（纯度99.99%）；PET光学薄膜（厚度50μm）；镀铝膜（厚度25μm）；单组份胶粘剂Ⅲ（国产）。
2.2 镀银反射膜的制备
（1）银膜的制备
用镀膜设备将坩埚中的纯银（纯度99.99%）均匀地蒸镀（电流62A）在PET光学薄膜上，得到反射率在97%以上的单层银膜。储值卡系统
（2）胶粘剂的制备
在单组份胶粘剂Ⅲ中加入提高镀银反射膜性能的缓蚀剂，搅拌速度120rpm下均匀搅拌15min，静止消泡40min，待用。
（3）镀银反射膜的制备
在镀铝膜上用浸涂工艺干式复合方式均匀涂布单组份胶粘剂Ⅲ，加热干燥后与银膜加压复合，得到镀银反射膜。
3 结果与讨论
3.1 银膜制备工艺的对比
真空镀膜是指在高真空的条件下加热金属或非金属材料，使其蒸发并凝结于镀件表面而形成薄膜的一种方法。实验对比了真空蒸发镀膜和真空溅射镀膜两种银膜制备的工艺。见表1。
表1 银膜制备工艺对比Table.1 Comparison of preparation technologies of silver film?
目前，真空溅射镀膜虽然技术含量高，但生产成本过高且技术不太成熟。金属/介质高反膜系的制备一般采用电子束蒸镀的方法[8]。真空蒸发镀膜方式技术相对比较成熟、易操作控制、薄膜纯度和致密性高及成本较低，对用真空蒸发镀膜方式制备的银膜进行性能检验，其附着力为100%，反射率在97%以上。因此，根据试验的技术需要和现有技术条件，为达到量化生产的能力，选用真空蒸发镀膜方式作为试验镀膜的镀膜方式。
3.2 不同胶粘剂对性能的影响
为了防止银层受到外部应力的摩擦划伤及防止空气中的水分和氧气对银的腐蚀，本研究通过胶粘剂在银层上面再复合一层镀铝保护膜。采用真空蒸镀工艺制备银膜，分别选用不同种类的双组份胶粘剂Ⅰ、双组份胶粘剂Ⅱ及不同交联剂含量的单组份胶粘剂Ⅰ、单组份胶粘剂Ⅱ和单组份胶粘剂Ⅲ作为复合胶，进行老化试验。其性能对比见表2。老化试验条件：温度65℃，相对湿度90%，时间96h。
表2 不同种胶粘剂对膜层间牢度影响Table.2 The effect of different kinds of adhesives on interlayer fastness名称 特征 试验结果双组份胶粘剂Ⅰ 粘结性和耐水性不好 存在剥离问题和白边缺陷双组份胶粘剂Ⅱ 弹性大 粘结性不好，后期有白边缺陷单组份胶粘剂Ⅰ 白水性胶，固化性能差 白边缺陷严重单组份胶粘剂Ⅱ 粘结性太强 剥离现象严重单组份胶粘剂Ⅲ 粘结性好 无剥离问题和白边缺陷不明显
双组份胶粘剂中的固化剂有催化或硬化作用，会使镀银反射膜的粘结性能不牢或粘结性能过牢，而且固化剂在自然存放过程中容易氧化失效从而影响粘结性能；单组份胶粘剂Ⅰ的亲水基团会与镀银反射膜边缘的银层发生氧化反应产生白边缺陷；单组份压敏胶粘剂Ⅱ本身交联剂用量过大，粘结性能太强，镀银反射膜的剥离现象严重；单组份胶粘剂Ⅲ的粘结性能较好，镀银反射膜无剥离问题且白边缺陷不明显。
3.3 胶粘剂中缓蚀剂及其用量对性能的影响
采用真空蒸镀工艺所制备银膜与单组份胶粘剂Ⅲ复合制备的镀银反射膜仍然存在极少量的白边缺陷，这是由于在镀银反射膜的裁切边缘存在间隙使得高温高湿条件下水汽和氧进入膜层内氧化了极少部分粘结不牢的银原子。在单组份胶粘剂Ⅲ中加入一种缓蚀剂，可以有效解决水氧与银层的氧化反应，从而减少白边缺陷。通过试验对比固含量0.1%、1%、5%和10%的缓蚀剂在单组份胶粘剂Ⅲ中的添加，测试对比试验样片，熟化试验（温度110℃，时间3min）后和老化试验（温度65℃，相对湿度90%，时间96h）后数据结果见表3。
表3 缓蚀剂的固含量对膜性能的影响Table.3 The effect of the solid content of the release agent on the membrane properties0.1% 1% 5% 10%样片反射率（%） 97.32 97.33 97.26 97.26熟化后反射率（%） 97.31 97.30 97.30 97.33老化后反射率（%） 96.88 96.55 86.18 83.25老化后白边现象 白边缺陷明显 无白边缺陷 无白边缺陷 无白边缺陷老化后表观颜 颜无变化 颜略黄 颜较黄 颜发黄B值 1.68 2.11 5.07 6.71
这种缓蚀剂所带苯基具有很强的疏水性。它的两个N原子和一个巯基负离子均可以与Ag+配位，形成致密的配合物膜Ag-PMTA，其有效成分为(Ag3(PMTA))n，能有效的阻止腐蚀介
质与银表面反应[9-10]。选择缓蚀剂的固含量为0.1%作为配方添加，因为添加量过少，起不到缓蚀作用；当用量提高至5%或10%时，虽然解决了白边缺陷，但在缓蚀剂的过强络合作用下老化后的反射率会降低很多，而且颜会偏黄。当缓蚀剂的固含量为1%时，老化前后反射率差别不大且无白边缺陷，颜黄度也不明显。
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