三(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基-4-基)亚磷酸酯的合成及热稳定性

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化工科技,2020,28(5) :47〜53
SCIENCE  & TECHNOLOGY  IN  CHEMICAL  INDUSTRY
科研开发三(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基4-基)
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核酸提取纯化方法>账本网亚磷酸酯的合成及热稳定性*
*基金项目:山东省教育厅科技计划项目(J16LC21)* *通讯联系人:唐林生(1962-),男,湖北应城人,青岛科技大学教授,博士生导师,主要从事阻燃剂及阻燃材料的研究。 作者简介:吴志峰(1981-),男,云南昆明人,云南天耀化工有限公司工程师,主要从事阻燃剂的生产及管理。收稿日期=2020-08-28吴志峰赵 震杨喜生吴鸿志3,唐林生3**
(1.云南天耀化工有限公司,云南昆明650114;.山东兄弟科技股份有限公司,山东寿光262700;.青岛科技大学 化工学院,山东 青岛266042)
摘 要:以-烷氧基2,2,6,6-四甲基-4-醇和PC13为原料,三乙胺为缚酸剂,通过酯化合成了 5种三(1 -烷氧基-2,2,6,6 -四甲基4-基)亚磷酸酯(N  O RPs ),并通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱、 磷谱和磷元素含量分析表征了其结构.结果表明,在n  (醇):n (PCl 3) : n  (三乙胺)=1.0:3.0:
4.5,50 C 反应12 h 的条件下,NORPs 的产率为83%〜85%口(磷)^99% .热重分析表明,5种NORPs  均具有良好的热稳定性。
关键词:-烷氧基2,2,6,6 -四甲基4-醇;三(1-烷氧基-2,2,6,6 -四甲基4-基)亚磷酸酯;合成;热稳定性
中图分类号: TQ314.24 文献标识码: A 在近些年,人们发现1 -烷氧基2,,,-四甲 基基化合物(简称N -烷氧基受阻胺或
NORs )不仅具有光稳定作用,而且具有阻燃和阻 燃协效作用[]。第一个商业化的NORs 产品是 汽巴公司(现巴斯夫公司)于2000年推出的 Flamestab  NOR116(NOR116)[]。尽管该产品
对聚丙烯纤维及薄制品具有良好的阻燃及阻燃协 效作用,但对厚制品及其他聚合物几乎无阻燃及 阻
柿子削皮机燃协效作用,且其化学结构和生产过程非常复 杂[]为克服NOR116的缺点,国内外开发出一 些新的NORs,如芬兰的Aubert 等开发出含偶氮 结构的NORs ⑵、双(1 -烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌 啶-4-基)癸二酸酯(NORSs )和1n -烷氧基-4-(十 二烷基2-烯基)-2,2,6, 6-四甲基⑴,国内的
曹堃等开发出含硅烷的NORs [3]。
aveeeNORs 实质上是四甲基和五甲基类 受阻胺光稳定剂(HALS )的改性升级产品。相对 于NORs 而言,这些HALS 品种较多,其合成工
文章编号: 1008-0511(2020)05-0047-07艺及应用比较成熟。因此,从现有的这些HALS
中选择一些化学结构及合成工艺比较简单和成熟 的品种进行结构改造,将是获得新型高效NORs
的一种途径。亚磷酸三(1,2,2,6,6-五甲基 醇)酯(GW540)是中国自己开发出的第1代 HALS,目前广泛应用于聚烯烃和聚氯乙烯等塑 料⑷,其化学结构如下。GW-540不仅具有良好的光稳定作用,而且 分子中的亚磷酸酯结构使其还具有良好的抗氧及 热稳定作用⑷,磷还赋予其一些阻燃作用,且化学
结构及合成工艺比较简单。国外专利[]很早就报 道了类似GW-540结构的2种NORs,即三(1弋- 甲基苯甲氧基-2,2,6,6-四甲基-4-基)亚磷酸 酯和三(1-环己氧基2,2, 6, 6-四甲基-4-基)
亚磷酸酯,但这2种亚磷酸酯的烷氧基结构复杂,

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