两种典型的关系
探索与交流文章编号:1001-9642(2007)08—0038—04
烧结法制备微晶玻璃过程中晶化和致密化两种典型的关系
陆雷，张乐军，赵莹，王浩
(南京工业大学，南京210009)
【摘要】：以钢渣和粉煤灰为主要原料，采用烧结工
艺，制得以透辉石为主晶相的微晶玻璃；通过热分析,x
射线衍射，收缩率，扫描电镜等分析方法，阐述了烧结过
程中晶化和致密化的关系；详细说明了由于在微晶玻璃热
处理过程中二者发生的先后顺序不同，而使微晶玻璃结构
和性质不同.
【关键词】：微晶玻璃，烧结，晶化，致密化
引言
将钢渣和粉煤灰等固体废物利用起来，不仅能解决
环境污染和对土地不必要的占用等问题，而且能实现废
物的资源化；本课题结合钢渣和粉煤灰化学成分互补的
特点一钢渣中钙的含量高，粉煤灰中硅和铝的含量较高;
70sec而且钢渣中Fe,0含量较高,Fe,0是一种晶核剂，再
结合烧结工艺一利用水淬后玻璃颗粒比表面积大的优点,
因此可以不再添加晶核剂就能制备出微晶玻璃.通过对
烧结过程中析晶量的测定和烧结体显微结构及性能的分
析，讨论了热处理过程中晶化和烧结这两个既相联系又
相互矛盾的过程.从理论上说晶化和烧结在先后顺序上
可分三种情况，即先晶化后烧结，先烧结后晶化，烧结
和晶化同时进行，将详细说明在烧结法制备微晶玻璃过
程中，前两种情况发生的过程.
1试验
1.1试验原料
试验中的主要原料钢渣，粉煤灰和砂岩分别来自上
海宝钢集团，南京下关发电厂和南京九华山矿厂，其化
学成分如表1所示.
其它微量原料如下所示:
澄清剂：硝酸钡，分析纯上海振欣试剂厂
助熔剂：碳酸钠，分析纯上海虹光化工厂
捕鼠器制作
补充成分：氧化镁，分析纯汕头市西陇化工厂
经过多组成分优化试验，确定2种基础玻璃的化学
组成如表2.
1.2玻璃的熔制与水淬
准确称量并混合均匀各种原料，将配合料至于刚玉
坩埚中，在温度为1450~的硅钼棒电炉中熔制两个小时. 为了使玻璃液更加均匀，在保温一个小时的时候进行搅料，最后将熔制好的玻璃液迅速倒入水中淬冷，得到经
过水淬的玻璃颗粒，将其干燥，保存备用.
1.3玻璃颗粒的制备与成型
收稿日期:2OO7—6—25
38l中匿静瓷e晰l螅c5RAe柏∞{踊期
将干燥的玻璃颗粒在行星磨上研磨，使其能过200
目筛，制得所需的玻璃粉.向玻璃粉中加入2%质量分数10%的PV A粘结剂，造粒，于25MPa的压力下压制成型, 制成素坯.
1.4玻璃的热重分析
以O【一A1,O为参比物，将过200目筛的水淬玻
璃颗粒在STDQ60o型热分析仪上进行示差扫描热分析(DSC)，无保护气，升温速率IO~C/rain.
测定试样素坯的原始长度后，放入马弗炉中，从室
温开始以4℃/min的升温速率升到设定温度，保温半个小时后立即取出测其长度；继续升温到设定的温度，再取出其中一根试样测其长度，每隔一定的温度重复上述过程，直至达到试样的软化温度.
1.6微晶玻璃的晶相和显微结构测定
1.6.1晶相分析
用日本理学DMax/RB型X一衍射仪对经过不同
热处理的试样进行晶相定性分析和晶相定量分析.采用步进扫描方式，步长为0.020，辐射源为Cu靶，功率为12KW.
采用K值法分析试样中晶体的含量，参比考物为
NaC1[1.
1.6.2显微结构
将试样进行表面处理后进行表面镀金，用JSM一5900型扫描电镜观测晶粒形貌.
1.7微晶玻璃性能的测定
用Archimedes法测定试样的吸水率，显气孔率和
体积密度；在LJ500拉力实验机采用三点弯曲法对烧结体进行抗折强度测试，加载速度为0.5mm/min，跨距为30mm.
2结果与讨论
5o06007o0
图1
Fig.1
8009o0l000l10012o0l3o0
Tempareture(℃)
玻璃的DSC曲线
DSCcurvesofbaseglass
2007年第8期中国陶瓷
表1原料的化学成分(Wt~o)
Table1Chemicalcompositionsofrawmaterials(wt~o)
成分烧失量Si02AhO3Fe203CaOMgOMnO其它
砂岩0.3193.62.031.471.20.25001.14
粉煤灰2.915027.314.539.970.99004.29
钢渣014.643.237.9743.068.2416.493.532.84
胎盘提取液
表2基础玻璃的化学组成(wt%)
Table2Chemicalcompositionsoftheglasses(Wt~o) 790℃
,h州^舻^J，一…
30405060
20(.)
◆?透辉石
20(.)
图21#试样不同温度下的XRD图谱
Fig.2XRDpatternsofNO.1samples atdifferenttemperatures
2.1DSC曲线分析
从DSC曲线可以看出:1#和2#试样在850"C附
陶瓷灯头
近都有放热峰，说明试样在这个温度会发生析晶；根据时间与DSC数据计算1#,2#试样结晶放热时的焓变△H为5J/g,38.27J/g.
2.2XRD分析
由l#和2#试样的XRD图谱可以看出，两种
试样都在790℃时开始析晶，析出的晶体都为透辉石(Mg0.962
Fe0.038)(Ca0.95Mg004)Si2O6，并且随着温度的升
高晶相种类没有发生变化.
2.3试样的烧结收缩曲线和晶相含量曲线
2.3.11#试样
...
.◆
850C
l020********
20(.)
'
透辉石
.."..
1030c
I
自锁装置—
—..jJ—.饥
l020304O5060
20(.)
足球袜图32#试样不同温度下的XRD图谱
Fig.3XRDpatternsofNO.2samples atdifferenttemperatures
{一一一一√1140
1-{1130
1{:20{.'j.
k二二一一.一…，一一.一-J0 650700750800850900950100010501100l150 TempareturetC)
图41#试样烧结收缩曲线与晶相含量曲线Fig.4Linearshrinkagecurveandpercentageofcrysta phasecurveofNO.1sample
由图4可以看出,1#试样的烧结收缩曲线大体可分为三个区，即低温区，中温区，高温区.
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议