第30届国际化学奥林匹克竞赛试题
墨尔本· 澳大利亚
实验二 Co（III）配合物的混合物分析
竞赛实验报告(Answer Sheets)
注意事项 在实验室的所有时间内你必须戴好防护眼镜或者经允许后戴上你自己的眼镜，并且使用提供的移液管吸球。如果你摘去眼镜或者用嘴进行移液管吸液，将会受到一次警告。第二次犯规将不准许继续做实验，被逐出实验室，整个实验结果将按零分计。你如果对实验
室安全问题有任何疑问的话，请无拘束地向实验监考教师询问。⑴在开始实验前要认真阅读实验题以及实验报告纸上的格式。⑵在实验报告每页上写下你的姓名和编码。⑶完成实验竞赛的时间是5小时，包括填写实验报告。听到“STOP”的指令后立即停止工作。延缓3分钟的话将取消正在做的实验并且按零分计。⑷所有结果必须写在实验报告上的指定位置。写在任何其他地方都不给分。切勿在实验报告的背面写任何东西。如果你需要更多的纸或者更换答题纸，请向实验监考人员索取。⑸完成实验后将所有纸张装入向你提供的信封里并封好信封。只有装入信封的答卷才被评分。⑹未经允许请勿离开实验室。当你离开实验室时将收到一张收条，证明你已经上交封好的装试卷的信封。⑺只准使用向你提供的笔和计算器。⑻一律使用蒸馏水。废液、废弃物等必须使用适当的废液缸、废弃物容器等。⑼以数字为答案的结果必须按实验误差的评价规则正确使用有效数字。不能正确使用有效数字将导致扣分，即使你的实验技术完美无缺也不例外。⑽本实验的试卷纸共6页，还有答卷纸3页。⑾如果你打碎仪器或者试剂不够用，可以用分来“买”，每买一次扣1分。⑿如果你希望阅读试题的英文版本，实验室予以提供。
实验一 高锰酸钾法测定溶液中钙的含量
本实验测定含钙和镁的溶液中钙离子的含量。首先用草酸盐把钙离子沉淀下来，并将该沉淀通过过滤定量地分离出来： Ca2+ + C2O42- = CaC2O4(s)
然后用酸将该沉淀溶解：
CaC2O4(s) + 2H+ = Ca2+ + H2C2O4
用标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸：
5H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
草酸钙沉淀的生成
1.用25 mL吸量管和250 mL容量瓶准确地将提供的钙镁溶液稀释10倍，分析两份稀释的钙镁溶液。你的试剂足够3次分析用。但是你必须分配好你的时间和仔细使用仪器。按下述
步骤处理每一个样品。
2.将25.00 mL已稀释的上述钙镁溶液转移到250 mL烧杯中,加入约10 mL 3 M H2SO4和约50 mL水。 注意！3 M H取笔2SO4腐蚀性很强，特别是下面的步骤里有近沸的热溶液，要特别小心。
3.用表面皿盖好烧杯，放在电热板上缓慢加热，至溶液很热但不沸腾。
4.停止加热,并将烧杯从电热板上取下。将1.5 g (NH4)2C2O4固体小心地加入烧杯中,摇动烧杯直至大部分草酸铵溶解。
小心！草酸盐溶液有毒，不要把含有草酸的溶液倒入水池。将它们倒入高锰酸钾／草酸盐废液瓶，该废液瓶在你的实验台的一端。
5．将5～10滴甲基红指示剂滴入烧杯中，待溶液热了以后不断搅拌下缓慢加入1:1氨水溶液，以提高溶液的pH值，直到颜刚刚由粉红变成橙，如果你滴加的氨水太多了，溶
液会变黄。纠正的办法是加1滴3 M H2SO4使pH值降低。然后用氨水将pH值重新调至合适值。
小心! 1:1氨水有强烈的腐蚀性和刺激性气味,不用时将瓶盖盖紧。
6．将溶液静置至少60分钟才能使草酸钙沉淀完全。在此期间切勿搅拌溶液。
在等待沉淀完全的时间里你应该做完实验二。在你确信沉淀完全之前不要进行下一个步骤。
草酸钙沉淀的过滤
7．将漏斗置于250 mL锥形瓶上，并将滤纸放好，用几毫升水润湿滤纸，然后将大部分上面的清液倾倒进漏斗中，将滤液收集在锥形瓶中，用洗瓶冲洗表面皿，将冲洗液通过漏斗并入锥形瓶。
8．检查滤液中是否有钙离子：在黑塑料薄片上放1滴滤液，然后滴加1滴草酸铵试液，如果出现白沉淀（或混浊），则步骤6中的草酸钙沉淀不完全，需将此样弃去。做错的原因可能是溶液的pH值调得不正确，或许沉淀的时间不够。根据剩余时间决定你重做呢还是继续下去。
9．如果滤液中检测不到钙离子，用洗瓶小心地将草酸钙沉淀转移到漏斗上，然后用蒸馏水小心洗涤，最后用一端带有橡皮头的玻璃棒将烧杯中剩下的沉淀刮到滤纸上，用水冲洗沉淀。
10．分4次洗涤沉淀，每次用10 mL左右的水，将洗涤液收集在锥形瓶中。
有机合成化学与路线设计 11．将上述滤液合并放入高锰酸钾/草酸盐废液瓶中，然后仔细用水冲洗锥形瓶，洗涤液也倒入废液瓶中。
12．用10 mL水再次洗涤沉淀，将滤液收集在锥形瓶中，取1滴滤液置于黑塑料片上加入1滴饱和硝酸钙溶液，以检测草酸盐是否存在。若生成白沉淀（或浑浊），则继续洗涤和检测，直到洗涤液中无草酸盐为止。
13．若沉淀无草酸盐，弃去洗涤液，洗净锥形瓶。
注意：将你的沉淀交监考老师过目，在进行下一步骤之前必须请监考人在你的实验报告上签字（sign）。
14．用玻璃棒将滤纸底部捅一个小洞，用约20毫升水洗涤沉淀，使之通过小孔流入锥形瓶中，仔细冲洗玻璃和滤纸折叠处的沉淀。
15．用塑料滴管（Pasteur pipette）吸取25 mL 3 M H2SO4将残留在滤纸上的草酸钙溶解，用锥形瓶收集酸性溶液，最后用约20 mL水冲洗滤纸。
用高锰酸钾滴定
细胞分离培养
16．将上述溶液用水稀释至100 mL左右，加热到约60 ℃，当草酸钙沉淀全部溶解后用标准高锰酸钾溶液仔细地滴定该热溶液。
注意！无须用温度计来测溶液的温度。60 ℃的温度烫手。
17．将被滴定的溶液弃于“Permanganate/Oxalate residues”废液瓶中。
计算实验室提供的原始钙镁溶液中钙离子的平均浓度。
摩尔质量：
Ca: 40.08 Mg: 24.31 C: 12.01 O: 16.00 g/mol
实验二 Co（III）配合物的混合物分析
实验室制备[Co(NH3)5NO2]Cl2时常产生大量的副产物[Co(NH3)6]Cl3,本实验用阳离子交换法测定样品中的[Co(NH3数显时间继电器)5NO2]Cl2 的含量，该样品中的副产品只有[Co(NH3)6]Cl3。本实验所使用的阳离子交换树脂是强酸型的交联聚苯乙烯，该树脂含有 –SO3H 基团，其氢离子可以被交换下来。当含有l mol n+价配离子的溶液同该树脂反应时释放出 n mol氢离子。本实验以这两种不同配合阳离子的混合物在离子交换中所产生的溶液用来滴定已标定的氢氧化钠溶液。 阳离子交换树脂的制备
提供给你大约10 g湿的氢离子型树脂，请先按下列步骤洗涤树脂，以全部除去树脂中微量的游离酸。
1.将树脂转移到250 mL烧杯中，用大约50 mL水洗涤树脂。静置几分钟。
2.将尽可能多的酸性溶液小心地倒入废液烧杯中。在这个过程中尽可能少地损失树脂。每次用20 mL左右的蒸馏水洗涤树脂数次。用玻璃棒沾取1滴洗涤液测定pH值，直到过量的酸被完全除去（pH ～ 5）。在此过程中用水不得超过200 mL。
3.倾倒出多余的水直至水面正好没过树脂。
确信所有的废酸液和废洗液必须倒入标有Acid Waste 标签的废液瓶里，绝勿倒入水槽中！不要让树脂干掉。
路障灯 约0.0125 M NaOH溶液的配制和标定
4.在250.0 mL容量瓶中用蒸馏水精确地稀释～0.125 M的NaOH溶液来配制250.0 mL约0.0
125 M的NaOH溶液.
5.用实验室提供的0.01253 M的标准HCl溶液滴定25.00 mL已稀释的NaOH溶液,用酚酞为指示剂。
分析步骤
已提供给你大约40 mL 0.005000 M的HCl溶液,其中含有 [Co(NH3)5NO2]Cl2和[Co(NH3)6]Cl3 的混合物，每40.00 mL的该溶液中含有0.2000 g上述配合物混合物。
6.使用移液管将25.00 mL钴配合物盐酸溶液移入250 mL烧杯中(标记为beaker#1),加入约25 mL水。
7.用塑料勺将一半湿的树脂（约5 g）加入钴（III）溶液中，至少静置5分钟，以使离子交换尽可能彻底，释放出氢离子。偶尔地缓慢摇动混合物，交换步骤不要进行得太匆忙。
8.小心地将酸溶液倒入第二个250 mL烧杯（标记为beaker#2）中并用约20 mL蒸馏水洗涤树脂，洗水并入烧杯，尽可能地减少树脂的损失。
注意！到此时溶液的颜很淡，表明大部分但并非全部配合物混合物被树脂吸附了。现在你必须从溶液中用第二份树脂将剩余的少量钴（Ⅲ）除去（在此过程中将释放更多的酸）。
9．将你剩余的树脂的大部分（约4 g）加入到烧杯＃2中，静置至少5分种，以使离子交换尽可能彻底，释放出更多的氢离子。这个过程的最后，溶液应该是无的，不然的话，可能你静置的时间不够长，这样的话，你应当用剩余的约1 g树脂重复离子交换和洗涤的步骤。
10. 将烧杯＃1和烧杯＃2的酸性水通过过滤，滤入100 mL容量瓶中，再用少量水洗涤树脂，洗液并入容量瓶，最后稀释到刻度。
11．用上一步骤得到的酸性溶液滴定25.00 mL已被你标定的NaOH溶液。
计算25.00 mL钴（III）配合物混合物释放出来的氢离子的摩尔数,并计算你的样品中
[Co(NH3眼镜清洗剂)5NO2]Cl2的百分含量,填入实验报告中。
摩尔质量：
Co: 58.93 N: 14.01 H: 1.01 CI: 35.45 O:16.00 g/mol
竞赛实验报告(Answer Sheets)
实验一
钙镁溶液的分析
钙镁溶液的标签：蓝Blue 红red 绿Green 橙Orange(只圈一个圈)
高锰酸钾滴定
标准KMnO4溶液的浓度：___________________________________M
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