7-1方法选择的依据
土壤总磷测定的待测液制备，一般分为碱熔法和酸溶法两类。在碱熔法中以Na2CO3 熔融分解最为完全，准确度比较高，可以作为仲裁方法。NaOH次之。但熔融是需要铂坩埚，因此不适宜用于常规分析。在酸溶法中以H2SO4-HClO4法较好，此法对钙质土壤分解率较高，但对酸性土壤分解不易十分完全，结果往往稍偏低。 待测液中磷的测定，一般都采用钼蓝比法，所用的显剂有“钼锑抗”（钼酸铵—酒石酸锑钾—抗坏血酸试剂的简称）、氯化亚锡、抗坏血酸和1，2，4-氨基萘酚磺酸等，其中钼锑抗法有手续简便，颜稳定，干扰离子允许量大等优点[1，2，3]，因此本章只介绍钼锑抗比法。
7-2方法要点
在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比法测定。 7-3主要仪器
分光光度计或光电比计，2KVA方电炉；3KVA调压变压器。
7-4试剂
（1）浓H2SO4（二级）； （2）（HClO4）二级，70-72%）
（3）钼锑贮存液
浓硫酸（二级）153ml缓慢地倒入约400ml水中，搅拌，冷却。10g钼酸铵（二级）溶解于约600的300ml水中，冷却。然后将浓H2SO4溶液倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml０.5%酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O，二级）溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。此贮存液含1%钼酸铵，5.5N H2SO4 （4）钼锑抗显剂 1.50g抗坏血酸（C6H8O6,左旋，旋光度+21～+220，二级）溶于200ml水中，加入5ml浓H2压电陶瓷片SO4，转入1升容量瓶中，用水定容。此为100mlppm P标准溶液，可以长期保存。取此溶液准确稀释20倍，即为5ppm P标准溶液，此溶液不宜久存。
7-5 操作步骤
（1）待测液的制备 称取通过100目的烘干土壤样品1.0×××墨菲氏滴管g煤炭水分置于50ml三角瓶中，以少量水润湿，加入浓H2SO48ml,摇动后（最好放置过夜）再加入70-72%的HClO4 10滴，摇匀，瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间为45-60分钟（注）。将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中，冲洗时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做试剂空白实验。 （2）测定 吸取上述待测液2—10ml(含5—25μgP)（注2）于50ml容量瓶中，用水稀释至约30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀NaOH和稀H2SO4溶液调节PH至溶液刚呈微黄[注3，4]。然后加入钼锑抗显剂5ml，摇匀，用水定容。在室温高于150C的条件下，[注5]放置30分钟后，在分光光度计上用波长700nm（光电比计用红旅光片比），以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显液的P ppm数。颜在8小时内可保持稳定。
（3）工作曲线的绘制 分别吸取5ppm P标准溶液0、1、2、3、4、5、6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml, 加入钼锑抗显剂5ml，摇匀，定容。即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ppm P标准系列溶液，与待测溶液同时比，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，氚电池P ppm数为横坐标，绘制成工作曲线。
7-6 结果计算
全P，%=显液P ppm×显液体积×分取倍数×100/（W×10-6）
式中 显液P ppm----从工作曲线上查得的半导体激光器结构P ppm数；
显液体积-----50ml;
分取倍数-------消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；
10-6------------将μg换算成g;
W--------------烘干土样重（g）.
两次平行测定结果允许差为0.005%。
7-7 注释
（1） 电炉必须接一个调压变压器，以便控制温度。开始消煮时温度不宜过高，电炉丝热至暗红即可；当消煮至HClO4烟雾消失后，再提高温度使H2SO4发烟回流。但要防止溶液溅出。
（2） 要求吸取待测液中含P 5-25μg。事先可以取一定量的待测液，显后用目测法观察颜深度，然后估算出应该吸取待测液的毫升数（2-10ml）。
（3） 钼锑抗法要求显液中H2通讯仪SO4浓度为0.45-0.65。如果酸度小于0.45N，虽然显加快，但稳定时间较短，如果酸度大于0.65N，则显变慢。因此，待测液中原有酸度如不确定，必须先行中和除去。
（4） 若待测液中锰的含量较高时，最好用Na2CO3溶液来调节PH，以免产生氢氧化锰沉淀后酸化时也难以再溶解。
（5） 钼锑抗法要求显温度为15-600C，如果室温低于150C，可放置在30-400C的烘箱中保温30分钟，取出冷却后比。
[土壤农业化学常规分析方法]
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