本标准供锅炉用水和冷却水分析时采集水样使用，可作为天然水、处理水(如澄清水、软化水、除盐水、锅炉给水)、锅炉炉水、疏水、冷却水等水样的采集方法。 本标准遵循GB6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。
1水样容器
为了进行分析(或试验)而采取的水称为水样。用来存放水样的容器称为水样容器(水样瓶)。常用的水样容器有无硬质玻璃磨口瓶和具塞的聚乙烯瓶两种，其性能和适用范围说明如下。
1.1硬质玻璃磨口瓶
由于玻璃无、透明，有较好的耐腐蚀性，易洗涤干净等优点，硬质玻璃磨口瓶是常用的水样容器之一，但是硬质玻璃容器存放纯水、高纯水样时，由于玻璃容器有溶解现象，使玻璃成分如硅、钠、钾、硼等溶解而进入水样之中。因此，玻璃容器不适宜用来存放测定这些微量元素成分的水样。 1.2聚乙烯瓶
由于聚乙烯有很高的耐腐蚀性能，不含重金属和无机成分，而且具有重量轻，抗冲击等优点，是使用最多的水样容器。但是，聚乙烯瓶有吸附重金属、磷酸盐、有机物等的倾向。长期存放水样时，细菌、藻类容易繁殖。另外，聚乙烯易受有机溶剂侵蚀，使用时要多加注意。1.3特定的水样容器
锅炉用水分析中有些特定成分测定，需要使用特定的水样容器，应遵守有关标准的规定。如溶解氧、含油量等的测定，需要使用特定的水样容器。
用来采集水样的装置称为取样器。采集水样时，应根据试验目的、水样性质、周围条件，选用最适宜的取样器。
2.1采集天然水的取样器
采集天然水样时，应根据试验目的，选用表面取样器、不同深度取样器以及泵式取样器进行取样。表面取样器和不同深度取样器的例子如图1所示。泵式取样器的例子如图2所示。2.2采集管道或工业设备中水样的取样器
锅炉用水分析的水样，多数是从管道或工业设备中采取的。在此情况下，取样器都安装在管道或装置中，如图3和图4所示。但是，为了获得有充分代表性的水样，取样器的设计、制造、安装，以及取样点的布置还应遵循如下规定：
2.2.1取样器应根据工业装置，锅炉类型，参数，以及化学监督要求或试验目的，设计、制造、安装和布置水样取样器。
2.2.2取样器(包装取样管和阀门)的材质应使用耐腐蚀的金属材料制造。除低压锅炉外，除氧水、给水的取样器应使用不锈钢制造。
2.2.3从高温、高压的管道或装置中采集水样时，必须安装减压装置和冷却器。取样冷却器应有足够冷却面积和冷却水源，使得水样流量约为700mL/min时，水样温度仍低于40℃。3水样的采集方法
采集不同的水样，需要采用不同的方法，并做好采样的准备工作。应将采样瓶彻底清洗干净，采样时再用水样冲洗三次以上(标准中采样另有规定者除外)之后才能采集水样。
3.1天然水的取样方法
3.1.1采集江、河、湖和泉水等地表水样或普通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面50cm处取样，并在不同地点采样混合成供分析用的水样。
3.1.2根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应使用不同深度取样器，对不同部位的水样分别采集。
3.1.3在管道或流动部位采集生水水样时，应充分地冲洗采样管道后再采样。
3.1.4江、河、湖和泉水等地表水样，受季节、气候条件影响较大，采集水样时应注明这些条件。
3.2从管道或水处理装置中采集处理水水样的方法
从管道或水处理装置中取样时，应选择有代表性的取样部位，安装取样器，需要时在取样管末端接一根聚乙烯软管或橡胶管。采样时，打开取样阀门，进行适当的冲洗并将水样流速调至约700mL/min进行取样。
3.3从高温、高压装置或管道中取样的方法
多媒体教室讲台从高温、高压装置或管道中取样时，必须加装减压装置和良好的冷却器，水样温度不得高于40℃，再按3.2的方法采集水样。
3.4测定不稳定成分的水样采集方法
测定水样中不稳定成分，通常应在现场取样，随取随测。否则，采样后立即采取预处理措施，将不稳定成分转化为稳定状态，然后再送到试验室测定。
3.5取样量
采集水样的数量应满足试验和复核需要。供全分析用的水样不得少于5L，若水样浑浊时应分装两瓶。供单项分析用的水样不得少于0.3L。
3.6采集水样时的记载事项
采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项。若采集供现场控制试验的水样时，可不粘贴标签，但应使用固定的取样瓶。
4水样的存放与运送
水样在放置过程中，由于各种原因，其中某些成分可能发生变化。原则上说，采集水样后应及时分析，尽量缩短存放与运送时间。
4.1水样可以存放的时间
水样可以存放时间受其性质、温度、保存条件、以及试验要求等因素影响，有很大的差异，根据一般经验，下表所列时间可作参考。
4.2存放与运送水样的注意事项
4.2.1水样运送与存放时，应注意检查水样瓶是否封闭严密，水样瓶应在阴凉处存放。
4.2.2冬季应防止水样冰冻，夏季应防止水样受阳光曝晒。
4.2.3分析经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间或温度等条件。
1主题内容与适用范围
本标准规定了全铁(包括高价铁，低价铁等各种形态的铁)的测定方法。
本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水的测定。
2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则
31,10-菲罗啉分光光度法
3.1方法概要
水样先用酸煮沸，使各种状态的铁完全溶解成离子态，然后将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁，在pH为4～5的条件下，亚铁和1，10-菲罗啉反应生成浅红络合物，此络合物的最大吸收波长为510nm。
本方法测定范围为5～200μgFe/L。
大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除。
用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能络合铁的阴离子所造成的干扰。
3.2.1浓盐酸(G.R.级)。
3.2.2浓氨水(G.R.级)。
3.2.310%(m/V)盐酸羟胺溶液。
手术台3.2.40.1%(m/V)1，10-菲罗啉溶液：称取1g1，10-菲罗啉溶于100mL无水乙醇中，用Ⅰ级试剂水稀释至1L，摇匀，贮于棕瓶中，并在暗处保存。
3.2.5乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g乙酸铵溶于Ⅰ级试剂水中，加入200mL冰乙酸，用Ⅰ级试剂水稀释至1L，摇匀后贮存。
3.2.6铁标准溶液。
3.2.6.1铁贮备溶液(1mL含100μgFe)：称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99%以上)于80～100mL1mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，加入少量过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。
3.2.6.2铁工作溶液(1mL含1μgFe)：吸取上述铁贮备液10.00mL，注入1L容量瓶中，加入10mL1mol/L盐酸溶液，用Ⅰ级试剂水衡释至刻度(使用时配制)。
3.3仪器
3.3.1分光光度计，并附有100mm比皿。
3.3.2所用玻璃器皿，均需用盐酸溶液(1+1)浸泡，然后用Ⅰ级试剂水充分冲洗干净。
3.4分析步骤
3.4.1工作曲线的绘制：
3.4.1.1按表1取一系列铁工作液于一组50mL容量瓶中，并用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。
表1铁标准溶液的配制
3.4.1.2将配制好的标准溶液分别移入一组编号相对应的125mL锥形瓶中，各加入2mL盐酸(1+1)，加热浓缩至体积略小于25mL。冷却至30℃后，加盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，静止5min，加0.1%1，10-菲罗啉溶液5mL，摇匀后每个锥形瓶中各加一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝转变为红紫，此时pH为3.8～4.1，然后各加乙酸-乙酸铵缓冲液5mL，摇匀后移入原50mL容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。在分光光度计上，用波长510nm，100mm长比皿，以Ⅰ级试剂水为参比测定吸光度。
注：为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红)，一般可先加入约0.8mL浓氨水，然后用氨水(1+1)逐滴调节。
3.4.1.3将各所测吸光度减去编号为“0”的空白值(包括水空白和试剂空白)和相应铁含量用最小二乘法进行回归计算，得回归方程后绘制回归曲线，此即为标准工作曲线。
3.4.2水样的测定
3.4.2.1用盐酸溶液(1+1)将取样瓶洗涤后，用Ⅰ级试剂水清洗干净，然后加入浓盐酸直接取样(每500mL水样加浓盐酸2mL)。
3.4.2.2取50mL水样于125mL锥形瓶中，加入2mL盐酸(1+1)，然后按绘制工作曲线的同样手续浓缩，发后在分光计上测定吸光度。
太空风洞3.4.2.3同时作单倍试剂和双倍试剂空白试验，双倍试剂减去单倍试剂空白值即为试剂空白值。
3.4.2.4测得水样吸光度值减去试剂空白值后，查标准工作曲线或由回归方程计算即得水样含铁量。
3.5分析结果的计算
水中铁含量X,μg/L按式(1)或式(2)计算：
(1) 式中C——从标准工作曲线上查得的铁含量，μg/L；
V——所取水样的体积，mL。
或(2)
式中Y——水样吸光度减去试剂空白值；
a——回归曲线斜率；
b——回归曲线截距。
3.6精密度
铁含量小于10μg/L时，为10%～30%；
10～200μg/L时，为10%以内。
mppt算法44,7-二苯基-1，10-菲罗啉光度法
4.1方法概要
水样先用酸煮沸使各种形态的铁处理成离子态，然后用盐酸羟胺还原，在pH为3～4条件下和4，7-二苯基-1，10-菲罗啉作用生成红的二价铁络合物，用异戊醇或正丁醇从水溶液中萃取出来，测定其吸光度进行定量。此络合物的最大吸收波长为533nm。
本方法测定范围为1～50μgFe/L。
铜、锰、铝、锌、镁、钠以及硅酸盐、磷酸盐含量小于1mg/L时，不干扰铁的测定。
4.2试剂
4.2.1浓盐酸(高纯)。
4.2.2氨水(1+1)(优级级)。
4.2.3异戊醇或正丁醇(优级纯)。
4.2.495%乙醇。
4.2.54，7-二苯基-1，10-菲罗啉溶液，称取0.4175g4，7-二苯基-1，10-菲罗啉〔(C6H5)2C12H6N2〕溶于500mL95%乙醇中，摇匀，贮于棕瓶中，并在暗处保存。
4.2.610%(m/V)盐酸羟胺溶液：需要提纯后使用。
提纯方法如下：取100mL盐酸羟胺溶液，滴加氨水(1+1)或盐酸(1+9)调节溶液的pH至3.5(用pH计测定)，转移入分液漏斗，加入6mL4，7-二苯基-1，10-菲罗啉溶液，混匀后，放置1min，然后加入异戊
醇或正丁醇20mL，振荡1min，静止分层，移去水层，并弃去醇层，再加入3mL4，7-二苯基-1，10-菲罗啉和20mL异戊醇或正丁醇重复萃取，并静止足够长时间，使之充分分离，最后弃去醇层。
空间导航4.2.7铁标准溶液
4.2.7.1铁贮备溶液(1mL含0.1mgFe)：称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99%以上)于1mol/L盐酸80～100mL中，缓缓加热，待全部溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。
4.2.7.2铁工作溶液(1mL含0.5μgFe)
吸取上述铁贮备液1.00mL，注入200mL容量瓶中，加入1mol/L盐酸溶液2.00mL，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度(使用时配制)。
4.3仪器
4.3.1分光光度计，并附有30mm比皿。
4.3.2150mL分液漏斗(活塞必须用硅酯润滑)。
4.3.3所用玻璃器皿，均需用盐酸溶液(1+1)浸泡，然后用Ⅰ级试剂水充分冲洗干净。
4.4分析步骤
4.4.1绘制工作曲线：
4.4.1.1按表2取一系列铁工作溶液于一组50mL容量瓶中，并用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议