展综述
班级：09化工1班
姓名: 崔会超
学号：200910901010
指导老师：田从学
全自动智能吸尘器水热合成二氧化钛进展综述
学生：崔会超 200910901010 指导老师：田从学
（09化工一班攀枝花学院四川省攀枝花市 617000）
943100346@qq
摘要：二氧化钛是十分重要的纳米材料，目前制备二氧化钛的方法主要有气相法和液相法，其中水热合 成属于液相法，又是合成二氧化钛的重要方法之一。因此对其研究具有十分重要的意义。水热合成法研究目前已经取得了一定的进展。本综述从掺杂水热合成，低温水热合成，微波水热合成及水热合成二氧化钛的不同形态结构进行陈述。 关键词：二氧化钛水热合成纳米
Hydrothermal synthesis of titanium dioxides
Student: Cui Huichao Teacher :Tian Congxue
哺乳衫Abstract：Titanium dioxides is very important nanometer material ,The preparation of Titanium dioxides methods mainly include gas phase method and liquid phase method, which belongs to the liquid phase method, hydrothermal synthesis, it is one of the important methods for titanium dioxides.So the research has very important significance.hydrothermal synthesis research has made some progress .This article from the doping hydrothermal synthesis, hydrothermal synthesis, microwave hydrothermal synthesis and hydrothermal synthesis of Titanium Dioxides different forms of structure state.
Keywords:Titanium dioxides Hydrothermal synthesis nanometer material
引言：
水热合成法【1】是在特制的密闭反应容器(高压釜)里，采用水溶液作为反应介质，通过高温高压将反应体系加热至临界温度，使前驱物在水热介质中溶解，进而成核、生长、最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒，卸压后经洗涤，干燥即可得到纳米级TiO2粉体。
人造脂肪
1. 掺杂其它元素水热合成TiO
2
掺杂不同元素对TiO2的水热合成有不同的影响，对二氧化钛的形貌和结构都有相应的影
响，从而能影响TiO2催化性能。为此研究有极其重要的意义。
1.1氮掺杂纳米多孔Ti02
刘时铸等【2】利用螯合剂乙二胺四乙酸--钠J(EDTA-Na2)作为致孔剂，以三氯化钛为前驱体，利用水热法直接合成了氮掺杂的纳米多孔TiO2。通过SEM、XRD、IR、低温N2吸附一脱附、XPS、热重分析(TG)和紫外可见(UV)光谱对样品进行了表征与分析。结果表明所合成TiO2以锐钛矿相形式存在，氮掺在Ti02晶面之问，具有典型的介孔结构和较高的比表面积，通过改变EDTA-Na2的浓度，比表面积
町控制在95～216m2/g之间。这种纳米多孔TiO2在光降解甲基橙的实验中表现很好的光催化活性，且随着EDTA-Na2的浓度增大而逐渐增加。
1.2 硫掺杂纳米二氧化钛水热合成
孙海身等【3】以钛酸四丁酯为前驱物，无水乙醇为溶剂，盐酸为抑制剂，水作反应剂，用硫脲为掺杂剂，采用水热法制得二氧化钛纳米粉体，并对样品进行硫离子掺杂的研究。通过将掺杂的二氧化钛粉末在可见光下进行光降解试验，研究了非金属硫离子的掺杂规律。试验结果表明，掺杂后的样品光催化降解能力得到了提高，存在最优的掺杂比例，并且在可见光下产生了较好的降解效果。
1.3 硼掺杂水热合成
于爱敏等【4】以硼酸和钛酸丁酯为原料，采用水热法一步合成了B掺杂的纳米TiO2.采用X 射线衍射、紫外-可见光谱、透射电镜以及X射线光电子能谱对所得样品进行了表征.结果表明，该方法制备的B-TiO2具有明显的可见光吸收，并且少量B的掺杂不会对TiO2的晶型和粒径造成很大影响.掺杂的B以B-O-Ti的形式存在，有利于可见光活性的提高.苯酚的光催化降解反应实验表明，水热法合成的B-TiO2在可见光下具有较好的光催化活性，反应5h后苯酚降解率可达100%.
1.4 镁离子掺杂Ti02纳米管的水热合成
荀果祝军等【5】以水热法制备的Ti0，钛纳米管为模板，在水溶液中通过超声辅助离子交换法合成了镁掺杂的Tio，纳米管／棒。通过扫描电镜、x一射线衍射、光催化等多种测试手段对产物进行了表征，讨论了镁掺杂前后对Ti02纳米管形貌和结构的影响。实验结果表明，镁的掺杂对Ti02纳米管的催化性能有较大提高。
2 在低温条件下合成棒状金红石型纳米二氧化钛
李海霞等【6】低温条件下以TiCl3，溶液为钛源，硝酸盐为氧化剂一步制备了高催化活性的棒状金红石型纳米Ti02。以亚甲基蓝的光催化降解为探针反应，评价了其光催化活性。运用XRD、TEM、UV-Vis表征技术考察了金红石型纳米Ti02的晶体结构、微晶尺寸，并对氧化合成机制作了探讨。结果表明，N03-在水热合成过程中是关键的氧化剂；制备的纳米Ti02为棒状结构，粒径约15nm，棒长约60nm；光催化降解反应6 h后亚甲基蓝降解率可达53．66％，其性能远远优越于P-25(41．32％)。彭鹏等[7]在低温水热条件下，以离子液体l一丁基一3一
甲级溴化咪唑([C4mim]Br)为添加舟l，制备出了金红石二氧化钛纳米棒．XRD分析证明，所得样品为纯金红石相结构；SEM和TEM结果表明，金红石纳米棒直径为20nm，长度为200nm，而且这些纳米棒有自发组装成棒束的趋势．当温度升高时，金红石纳米棒的尺度变大，而且生成了规整的纳米棒束．研究表明，离子液体的存在不仅有利于全红石的生成，而且有效控带了金红石棒的过度生长．通
采空区处理方法过对所得产物的结构分析，提出了金红石纳米棒的生长机制，合理地解释了离子液体的存在对金红石纳米棒生长的促进作用．
3 微波水热法制备纳米TiO2的研究
利用微波水热法制备精细氧化物粉体，包括金红石型超微(250nm 以上)二氧化钛颗粒始于1 992年。近两年人们正用此技术解决多类粉体的制备，如稀土改性超微颗粒制备等。以不同钛盐为前驱体，利用微波辐射作用与水热反应相结合，可探索在作为外加场引入的微波辐射作用影响下合成纳米TiO2的新方法【8】。
白波等【9】利用硫酸钛和尿素为主要原料,EDTA为控制剂，微波水热法制备得到TiO2纳米光催化剂颗粒，分析了TiO2纳米晶粒的形成机理。TEM、XRD、FT-IR、TG-DSC对所得的催化剂进行了结构表征。结果表明,TiO2纳米光催化剂颗粒具有粒径小、颗粒分散性好、纯度高等特性。进一步的研究表明，后续的热处理可以对TiO2纳米晶粒的晶相进行调节。光催化活性检测是以低浓度酸性大红3R水溶液为降解目标，结果表明，该TiO2催化剂表现出了较高的催化活性。种法国等【10】以TiCl4为原料，采用微波水热合成法制备了锐钛型纳米TiO2光催化剂。利用XRD、TEM、TG-DTA等技术对产物进行了表征，并以制备的TiO2为催化剂，通过酸性品红水溶液的光催化降解实验考察了该催化剂的光催化反应性能。结果表明：微波场作用使反应体系均匀迅速的升温，加快了水热晶化反应速度，在20×105
Pa的微波水热条件下Ti(OH)4水热晶化2.5h后，产物主要以锐钛型存在，晶粒粒径小于10nm。与常规水热合成时间相比，微波水热条件下在较短的晶化时间内形成了锐钛型TiO2，光催化降解品红的实验也证明微波水热条件下制备的催化剂具有较高的光催化性能。
4 水热合成不同形状二氧化钛
Ti02通常以金红石、锐钛矿和板钛矿3种形态存在于自然界中，其中金红石型Ti02是3种晶型中热力学最稳定的1种，而且具有高折射率、优异的透光性和很强的紫外线屏蔽能力【11-14】。因此，如何制备低成本、形貌和大小可控的纯相金红石型纳米Ti02是研究的。韦志仁等【15】以水热发合成的钛酸纳纳米管为前驱，经过二次水热处理制备出了叶片状纯锐钛矿相TiO2晶体。采用高分辨率TEM、XRD对晶体形貌和结构进行了分析。在纯水条件下，TiO2长度达到1-2µm，宽度100-200nm，钛酸纳纳米管全部转化为锐钛矿相TiO2。pH值为11时，除了合成出微纳米级叶片状TiO2以外，还有少量未反应的钛酸纳纳米管以及由纳米管展开的膜片物，反映了钛酸纳纳米管相叶片状TiO2 转化的中间过程，显示在特定的水热条件下锐钛相TiO2 和钛酸纳相互转化。Aruna【16】等引以异丙醇钛为原料，异丙醇为溶剂，在250℃水
楼梯组合热反应26 h，得到平均粒径为20nm的金红石TiO2颗粒；Yin等【17】H列以Ticl4。为原料，加KCl 或者NaCl溶液，在220℃水热反应8h，得到12nm左右的纳米金红石颗粒。
结论
水热合成二氧化钛是制备二氧化钛的重要方法之一。水热法能直接制备结晶良好且纯度高的粉体，不需作高温灼烧处理，避免形成粉体硬团聚，可通过改变工艺条件，实现对粉体粒径，晶型等特性的控制。但水热法需高温、高压，对设备要求高，操作复杂，能耗较大。对其更进一步的研究有着十分重要的意义。
参考文献
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