方法确认报告
标题：固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法 1.方法原理
用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成试样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。 2.适用范围
金属弹片本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于固定污染源废气中铅的测定。
当采样体积为0.5m3，定容体积为50.0ml时，方法检出限为1.0×10-2mg/m3，测定下限为4.0×10-2mg/m3。 3.方法依据
方法依据HJ 685-2014
4.仪器与试剂
玻璃钢料塔4.1 仪器
4.1.1原子吸收分光光度计。
4.1.2铅空心阴极灯。
4.2试剂
机电在线除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。
4.2.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
4.2.2 高氯酸：ρ(HClO4)=1.67g/ml，优级纯。
4.2.3 过氧化氢：ω(H2O2)=30%，优级纯。
4.2.4 硝酸溶液：φ(HNO3)=1%。用硝酸(4.2.1)配制。
4.2.5 硝酸溶液：1+1。用硝酸(4.2.1)配制
4.2.6 铅标准溶液：1000mg/L的铅标准溶液，由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院配制。
4.2.7 铅标准使用溶液：取10.00mL铅标准溶液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2.4）定容。
5.主要技术指标
5.1标准曲线配制
取6只50mL容量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml铅标准
使用溶液，用1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。在波长283.3nm处的最佳仪器条件下，以空白
调零，测定标准溶液吸光度，相应的金属元素浓度为横坐标，绘制标准曲线（标准曲线见附
页）。
5.2 样品
5.2.1 样品的采集
手动注油器
按照GB16157中相关要求，采用等速采样法进行样品采集。
5.2.1.1 记下滤筒编号，将滤筒装入采样管，用滤筒压盖，将滤筒进口压紧。
5.2.1.2 对崂应3012烟尘采样器进行系统检漏。
5.2.1.3 根据烟道断面大小，确定采样点数和位置，然后将各采样点的位置用胶布在皮托管和
采样管上作出记号。
5.2.1.4 打开烟道采样孔，清楚空中的积灰。
5.2.1.5 按顺序测定排气温度、水分含量、静压和各采样点的气体动压。
5.2.1.6 装上采样嘴，将采样管插入烟道中第一采样点处，将采样孔封闭，使采样嘴对准气流方向，然后开动采样泵，并迅速调整流量至第一个采样点所需的等速采样流量。其他采样点以此类推。
5.2.1.7 采样结束后，关闭抽气泵，小心地从烟道取出采样管。用镊子将滤筒取出，将滤筒用纸包好，放入专用盒中保存。
5.2.2 样品处理：将滤筒剪成小块，放入250ml 锥形瓶中，加入(1+1)硝酸溶液(4.2.5)50ml 和30％过氧
木酢液化氢(4.2.3)15ml 浸没样品滤筒，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2h。冷却后小心滴加30％过氧化氢(4.2.3)5ml，必要时可补加少量水，再在电热板加热至微沸，保持微沸1h。冷却后过滤，滤液滤入烧杯中，用水洗涤锥形瓶、滤渣三次以上，洗涤液与滤液合并。将装有滤液的烧杯放在电热板上，将滤液蒸至近干（蒸干温度不宜太高，以免崩溅），再加入(1+1)硝酸溶液(4.2.5)2ml，加热使残渣溶解，冷却后将溶液转移至50ml 容量瓶中，用水稀释至标线。取适量试样溶液于50ml 容量瓶中，用1%硝酸溶液(4.2.4)稀释至标线。同法制备空白试料。
样品的测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得铅浓度(mg/L)。
5.3方法检出限
按照样品处理方法，制备得到7份空白样品，在仪器最佳稳定状态下测定空白值，统计其
5.4准确度
取3份样品，加入一定量铅标准溶液，理论浓度为5.0 mg/L。按样品处理方法，对加标的样品进行处理并进行测定，结果见下表：
5.5精密度
取7个样品，按样品处理方法，制备得7份样品溶液，测定，计算出相对标准偏差。数据处理结果见下表：
甲基铝氧烷
6.结论
通过对以上指标的测试，所得结果均符合HJ685-2014要求，所得检出限符合相关标准要求（0.1mg/L），加标样品在给定范围之内，加标回收率准确性良好，通过对相对标准偏差的计算也反映出本方法的精密度良好，所以对此方法予以确认。
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