残留溶剂分析方法验证方案(DOC)

***产品残留溶剂分析方法验证方案

20**年**月

验证方案的起草与审批

验证小组成员

部门	人员	职责

验证小组组长

部门	人员	职责
		负责组织起草验证方案并按批准方案组织实施；督促验证人员做好记录；负责各阶段验证结果汇总及评价、组织起草验证报告；组织相关培训

方案审核

审核	签名及日期
验证委员会

方案批准

批准人	批准日期

方案实施日期：

1. 验证目的 4

2. 方法简介与确认范围 4

3. 标准品、供试品 4

4. 风险评估 4

5. 验证的可接受标准 5

6. 验证步骤 6

6.1系统适应性 6

6.2专属性 6

6.3定量限与检测限 7

6.4线性 7

6.5准确度 8

6.6精密度 9

6.7范围 9

6.8耐用性 9

6.9样品测定 10

7.偏差 10

8.风险的接收与评审 10

9.再验证 10

10.确认结果评审和结论环氧环己烷 10

11.更改历史 10

12. 附录 10

1. 验证目的

根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。

这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。

2. 方法简介与确认范围

***产品生产过程中用到有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃，为了准确测定溶剂在成品中的残留量，现对该测定方法进行验证，验证包括方法的专属性、检测限与定量限、线性、范围、准确度、精密度及耐用性。

3. 标准品、供试品

3.1标准品

名称	批号	来源

3.2供试品

名称	批号	来源

4. 风险评估

按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目。具体见下表：

t梁预制建模仿真

风险酒盒因素	风险	可能影响效应	现有控制措施	S	P	D	RPN	风险级别	建议采取措施
专属性	不具有专属性	杂质和主峰不能有效分离，含量不准确	无	3	3	3	27	中	首次使用前，对专属性进行验证
定量限与检测限	定量限高	小的杂质不能被检出	无	3	3	3	智慧珠拼盘 27	中	对该方法的定量限进行验证。
精密度	精密度差	不同时间或人员测定的结果不一致	每次测试前进行系统适用性测试	3	3	3	27	中	首次使用前，对精密度进行验证
准确度	回收率低	含量结果不准确	无	3	3	3	27	中	首次使用前，对准确度进行验证
线性	线性不好	含量结果不准确	无	3	3	3	27	中	首次使用前，对线性进行验证
范围	范围窄	浓度超过范围后结果不准确	无	3	3	3	27	中	首次使用前，对范围进行验证
耐用性	耐用性差	参数微小变化对结果影响很大	无	3	3	3	27	中	首次使用前，对耐用性进行验证

风险评估人：

评估日期：

5. 验证的可接受标准

项目	可接受标准
专属性	各组分之间分离度不低于1.5，溶剂无干扰
定量限与检测限	LOD&LOQ引道结构图乙醇≤0.05% LOD&LOQ乙酸乙酯≤0.05% LOD&LOQ丙酮≤0.05% LOD&LOQ四氢呋喃≤0.0072% LOD&LOQ二氯甲烷≤0.012% 各溶剂LOQ精密度：RSD%≤15%
线性	R2≥0.999
准确度	回收率在70~130%范围内
精密度	重复性RSD%≤15% 中间精密度RSD%≤15% 精密度：两组数据平均检测结果的相对偏差≤20%
范围	应至少为定量限浓度到指标的120%
耐用性	评估柱温、流速、谱柱、溶液放置时间对检测结果的影响

6. 验证步骤

6.1系统适应性

精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、乙酸乙酯200mg、四氢呋喃28.8mg，置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，作为对照溶液储备液；精密移取对照液储备液5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。同法配制6份，连续顶空进样，记录谱图，相邻组份之间的分离度R均应不小于1.5，各组份峰面积的相对标准偏差(RSDA)均应不大于10%。

6.2专属性

a) 空白：精密移取二甲基亚砜 5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录谱图，确定二甲基亚砜出峰位置，且溶剂对测定应无干扰。

b) 乙醇定位溶液：取乙醇约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度 (含乙醇约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录谱图，确

定乙醇出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。

c) 丙酮定位溶液：取丙酮约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含丙酮约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录谱图，确定丙酮出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。

d) 二氯甲烷定位溶液：取二氯甲烷约12mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含二氯甲烷约24μg /ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录谱图，确定二氯甲烷出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。

e) 乙酸乙酯定位溶液：取乙酸乙酯约10mg，置于50ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙酸乙酯约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录谱图，确定乙酸乙酯出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。

本文发布于:2024-09-22 00:52:27，感谢您对本站的认可！

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