20＊*年*＊月
验证方案的起草与审批
验证小组成员
验证小组组长
部门 | 人员 | 职责 |
| | 负责组织起草验证方案并按批准方案组织实施；督促验证人员做好记录;负责各阶段验证结果汇总及评价、组织起草验证报告；组织相关培训 |
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方案审核
方案批准
方案实施日期：
1.验证目的
根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。 这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。
2.方法简介与确认范围
***产品生产过程中用到有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃,为了准确测定溶剂在成品中的残留量，现对该测定方法进行验证，验证包括方法的专属性、检测限与定量限、线性、范围、准确度、精密度及耐用性。
3.标准品、供试品
3.1标准品
3.2供试品
4.风险评估
按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目.具体见下表：
风险 因素 | 风险 | 可能影响效应 | 现有控制措施 | S | P | D | RPN | 风险级别 | 建议采取措施 |
专属性 | 不具有专属性 | 杂质和主峰不能有效分离，含量不准确 | 无 | 3 | 3 | 3 | 27 | 中 | 钣金专用工具首次使用前，对专属性进行验证 |
管桩定量限与检测限 | 定量限高 | 小的杂质不能被检出 | 无 | 3 | 3 | 3 | 27 | 中 | 对该方法的定量限进行验证。 |
精密度 | 精密度差 | 不同时间或人员测定的结果不一致 | 每次测试前进行系统适用性测试 | 3 | 3 | 3 | 27 | 中 | 首次使用前，对精密度进行验证 |
准确度 | 回收率低 | 含量结果不准确 | 无 | 3 | 3 | 3 | 27 | 中 | 自动化机械手臂 首次使用前,对准确度进行验证 |
线性 | 线性不好 | 含量结果不准确 | 无 | 3 | 3 | 3 | 27 | 中 | 首次使用前，对线性进行验证 |
范围 | 范围窄 | 浓度超过范围后结果不准确 | 无 | 3 | 3 | 3 | vobu27 | 中 | 首次使用前，对范围进行验证 |
耐用性 | 耐用性差 | 参数微小变化对结果影响很大 | 无 | 3 | 3 | 3 | 27 | 中 | 首次使用前，对耐用性进行验证 |
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风险评估人：
评估日期:
5.验证的可接受标准
项目 | 可接受标准 |
专属性 | 各组分之间分离度不低于1。5,溶剂无干扰 |
定量限与检测限 | LOD&LOQ乙醇≤0.05％ LOD＆LOQ乙酸乙酯≤0。05% LOD＆LOQ丙酮≤0。05％ LOD&LOQ四氢呋喃≤0.0072% LOD&LOQ二氯甲烷≤0。012％ 各溶剂LOQ精密度：RSD％≤15％ |
线性 | R2≥0.999 |
准确度 | 回收率在70～130％范围内 |
精密度 | 重复性RSD%≤15％ 中间精密度RSD％≤15％ 精密度:两组数据平均检测结果的相对偏差≤20% |
范围 | 应至少为定量限浓度到指标的120％ |
耐用性 | 评估柱温、流速、谱柱、溶液放置时间对检测结果的影响 |
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6.验证步骤
6。1系统适应性
精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、乙酸乙酯200mg、四氢呋喃28。8mg,置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,作为对照溶液储备液；精密移取对照液储备液5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度;精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封.同法配制6份，连续顶空进样，记录谱图，相邻组份之间的分离度R均应不小于1。5,各组份峰面积的相对标准偏差（RSDA）均应不大于10%.
6.2专属性
a) 空白：精密移取二甲基亚砜 5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录谱图，确定二甲基亚砜出峰位置，且溶剂对测定应无干扰。
b） 乙醇定位溶液：取乙醇约10mg,置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度 （含乙醇约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封.顶空进样，记录谱图，
确定乙醇出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1。5.
c） 丙酮定位溶液:取丙酮约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度（含丙酮约200μg/ml）；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录谱图，确定丙酮出峰位置，并不得有干扰峰,且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。
d) 二氯甲烷定位溶液：取二氯甲烷约12mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度（含二氯甲烷约24μg /ml）;精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样,记录谱图，确定二氯甲烷出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1。5。
e) 乙酸乙酯定位溶液:取乙酸乙酯约10mg，置于50ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙酸乙酯约200μg/ml）；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录谱图，确定乙酸乙酯出峰位置，并不得有干扰峰,且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1。5。
f） 四氢呋喃定位溶液:取四氢呋喃约14。4mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀
释至刻度,移取1。0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含四氢呋喃约28。8μg/ml)；精密移取5ml,置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录谱图，确定四氢呋喃出峰位置，并不得有干扰峰,且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1。5。
i) 对照液：精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、四氢呋喃28。8mg、乙酸乙酯200mg,置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中,用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度;精密移取5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml,置于20ml顶空瓶中，密封.顶空进样，记录谱图，确认相邻组份之间的分离度应不小于1.5。
j) 样品液：取样品约0。2g,置于20ml顶空瓶中，精密加二甲基亚砜 5ml，密封。顶空进样，记录谱图，各组份之间的分离度应不小于1。5。
k） 样品+对照液：取样品约0.2g，置于20ml顶空瓶中，精密加上述对照液5ml，密封.顶空进样，记录谱图，各组份之间的分离度应不小于1。5。
6。3定量限与检测限
检测限(LOD）：取系统适用性项下对照液，用二甲基亚砜分步稀释成一定浓度的溶液,精
密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样,获得的谱图中,组份的峰高约为基线噪音高的3~5倍，则此时溶液的浓度即为组份的检测限。
定量限（LOQ）：取系统适用性项下对照液,用二甲基亚砜分步稀释成一定浓度的溶液,精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样,获得的谱图中，组份的峰高约为基线噪音高的10~20倍，则此时溶液的浓度即为组份的定量限。
LOQ精密度:根据定量限(LOQ)测试结果确定的LOQ浓度，同法配制6个LOQ溶液进样,各组分峰面积的相对标准偏差应不大于15%。
乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃的定量限均应不大于各组份规定限度值的10%，二氯甲烷的定量限应不大于规定限度值的20％。
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