一
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯92～南京中医药大学2011年1月第27卷第1期
降压保健食品中非法添加氢氯噻嗪的检测
吴嫣艳，曹玲，丁安伟
(1.南京中医药大学江苏省方剂研究重点实验室，江苏南京210046;2.江苏省食品药品检验所，江苏南京210O08)
摘要：目的建立检测降压保健食品中非法添加化学成分氢氯噻嗪的定性，定量检测方法.方法采用薄层谱法，高
效液相谱一二板管阵列检测法,Lc/Ms/Ms联用技术进行定性鉴别，并采用高效液相谱法测定其中氢氯噻嗪的含
气泵接头量.结果在1批市售保健品中检出氢氯噻嗪，氢氯噻嗪高效液相检测法在1.O13～101.3Mg/mL范围内线性关系良好
(r一1.000O)，平均回收率为99.27,RSD为1.41.结论该方法快速，准确，灵敏，可靠，可用于有效监测保健食品
中非法添加的氢氯噻嗪.
关键词：降压保健食品；氢氯噻嗪;TLC;HPLC—DAD;LC/MS/MS联用
中图号:R284.1文献标志码:A文章编号:1000—5005(2011)O1—0092—03 IdentificationandDeterminationoftheIllegalHydr0chIorothiazideAddinginHealthFoodf orHypertension
WUY an—yan,CAOLing,DINGAn—wei
(1.JiangsuKeyLaboratoryforTCMFormulaeResearch,NanjingUniversityofChineseMed icine,Nanjing,210000
China2.JiangsuInstituteforFoodandDrugControl,Nanjing,210008,China) ABSTRACT:OBJECTIVETodevelopamethodforidentificationanddeterminationofHyd rochlorothiazideillegally,add—
edintothehealthfoodforhypertension.METHSDTLC,HPL(,-DADandLC/MS/MStechn
ologywereusedtOisolate
andidentifytheHydroch10rothiazide.RESULTSByusingtheHPLC,thelinearrangeofHyd rochlor0thiazidewasfrom
1.013g?ml-ItOi01,3g.ml-i;theaveragerecoverywas99.27;theRSDwas1.41.CONCLUSI ONThemethodis
selective,sensitiveandcredible,anditcanbeusedefficientlyforcontrolanddetectofillegalad dingofchemicalsubstance HydrochlorothiazideinthehypertensivepillsofTraditionalChineseMedicineforHealthCa re.
KEYwoRDS:healthfoodforhypertension.hydroch1orothiazide;TLC;HPLC-DAD;LC/ MS/MS
高血压是一种常见，多发的慢性病，是导致中
老年人死亡的主要疾病之一.据统计，我国高血
压患者目前已超过1.2亿，且呈逐年增高的趋势.
由于利益驱使，某些生产降压类保健食品的厂商
ups检测
为了增强降压效果，非法添加化学成分，使普通患
者在不知情的情况下服用，甚至随意增减用量，忽
略药物的不良作用，造成不可挽救的后果.氢氯
噻嗪是降压类保健品中最常见的非法添加成分之
一
，目前尚无快速准确的检测方法的报道.
笔者参考有关文献l_1]，建立了检测降压保健
食品中非法添加氢氯噻嗪成分的方法.
1材料
1.1仪器
HP1100液相谱仪(包括自动进样器，柱温
箱，二极管阵列检测器)(美国Agilent公司);Ag—
ilent1100SeriesLC/MSDTrap(美国Agilent公
司).
1.2试剂与试药
氢氯噻嗪对照品(中国药品生物制品检定所,
批号:100309—200702，供含量测定用);1批降压
保健食品为市售(降压心脑通沙棘胶囊，标示内含
沙棘，麦冬，火麻仁，茯苓，薏苡仁，大枣等，批号:
20071201，规格0.3g/粒).硅胶GF254板(青岛海
洋化工厂分厂,50mm×100mm).甲醇(谱
纯,Tediacompany,Inc.,UsA)水为超纯水.
电力测量
2方法与结果
2.1薄层谱定性鉴别
对照品溶液的制备：精密称取氢氯噻嗪对照
品适量，加5O甲醇溶解并稀释制成每1mL中
含1mg的溶液.
收稿日期:2010一O9—10：修稿日期:2010一I1—20
作者简介：吴嫣艳(1984一)，女，江苏南京人，南京中医药大学2008级硕士研究生. 吴嫣艳，等：降压保健食品中非法添加氢氯噻嗪的检塑
供试品溶液的制备：供试品为胶囊，取10粒
内容物混匀；精密称取约0.3g，加50甲醇10
mL超声处理20rain，滤过，滤液作为供试品溶
液.
点样及展开：吸取对照品溶液，供试品溶液各
1OL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂
的GF.；薄层板上，以乙酸乙酯一无水乙醇一氨水
(50:5:0.5)为展开剂，上行展开.
检视：将展开后的薄层板取出，晾干，置于紫
外灯254nm波长下检视，结果供试品在与对照
品谱相应位置上显相同的荧光猝灭斑点,R值
约为0.70(图1).
图1薄层谱图
1.供试品
2.氢氯噻嗪对照品
2.2高效液相谱一二极管阵列定性鉴别
谱条件：谱柱为WatersSunFireCl8柱(250×4.6mm,5m)；流动相为甲醇一水(20: 80)；流速为1.0mL/min；检测波长为225ilm；柱
温为35.C；进样量为1O肚L.
系统适用性试验：按选定的谱条件进样，计
算理论塔板数为8606.供试品溶液中氢氯噻嗪与相邻谱峰间的分离度均符合要求.连续进样6次，氢氯噻嗪峰面积的RSD为0.17.
对照品溶液的制备：精密称取氢氯噻嗪对照
品适量，加5O甲醇溶解并稀释制成每1mL中含20g的溶液，即得.
供试品溶液的制备：供试品为胶囊剂，取10
粒内容物混匀；精密称取约0.3g，置50mL量瓶中，加50甲醇适量，超声20min后，加5O%甲
醇稀释至刻度，摇匀,13000r/min离心10min,
取上清液，稀释5倍进样.
精密量取上述2种溶液各10L分别注入液
相谱仪，记录谱图.供试品中出现与对照品溶液主峰保留时间一致的谱峰，见图2.
采用二极管阵列检测器进一步对其光谱图进
一
93一
行确证.供试品谱峰的DAD光谱图与对照品基本一致，且其峰纯度均大于900.
A
B
图2高效液相谱图
A.对照品
B.供试品
2.3LC/Ms/MS定性鉴别
液相谱条件同2.2，分流进样，分流比为4钢坯夹具
:1.质谱检测参数：电喷雾离子源(ESI)，负离
子方式检测，扫描范围100～500m/z.电喷雾参
数：雾化气压力30.0psi，干燥气(N.)温度350
℃，流速8.0L/min，静电喷雾电压4000V，碰撞
电压1.5V.
取2.2项下的对照品溶液和供试品溶液各碳纤维尾翼
10L注入LC/MS联用仪，分别记录一级(图
3B,3E)，二级质谱图(图3C,3F).结果样品保留
时间约6min处谱峰的一级，二级质谱图均与
对照品完全一致.根据质谱所提供的相对分子质
量和碎片信息，可以确证谱峰为氢氯噻嗪.其
质谱数据见表1.
A
B
C
y
---——
94,--——
D
E
F
图3LC/MS/MS图谱
A对照品总离子流图B对照品一级质谱图C对照品二级质谱图n样品总离子流图E样品一级质谱图样品二级质谱图
表1氢氯噻嗪MS图的质谱数据
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