一种功能分区的萃取柱的制作方法

1.本实用新型涉及液相谱领域，具体涉及萃取柱。

背景技术：

2.固相萃取系统中经常使用谱柱进行样品的在线处理，通常用于样品处理的谱柱为萃取柱。
3.在液相谱分析中，样品在流动相的驱使下，进入固定相，使得目标物得到有效分离。之所以能够得到有效分离，主要靠固定相的官能团与样品中目标物的官能团之间的产生的作用力，将该目标物吸附在固定相中，那些没有产生作用力的基质随着流动相流出谱柱。这种作用力可以为范德华作用力、离子作用力、氢键力、表面电场力等。
4201920426565.4公开了一种全新规格的液相谱柱，包括柱管、柱管接头以及填充于柱管中的谱填料，柱管的内径为40毫米，柱管前后两端的外侧壁上设置有内螺纹孔，柱管的前后两端部设置有不锈钢滤片，封闭填料；柱管接头包括前柱管接头和后柱管接头，前柱管接头和后柱管接头分别通过螺母与柱管的前后两端连接固定。
5.常规的萃取柱，一般用c18作为固定相，对于较为复杂的样品提取和分离效果不是很理想，通过一种填料进行固相萃取后，依然有较多的杂质干扰对目标化合物的分析。

技术实现要素：

6.针对现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种功能分区的萃取柱，将多种填料结合起来使用，然后根据杂质和样品中目标物的化学性质选自不同的固定相，可以将复杂样品中的杂质进行很好的分离，减少对后续分析的干扰。
7.为了实现上述实用新型目的，本实用新型的技术方案是：
8.一种功能分区的萃取柱，包括填装于柱管内的固定相，从流动相流入端到流出端，所述固定相从上到下依次为用于吸附杂质的吸附层、用于聚焦目标物的聚焦层以及用于对聚焦目标物进行分离的分离层。
9.进一步优选的，从上至下所述萃取柱包括依次连接的柱头、前端柱帽、柱管、末端柱帽和柱头，柱管内装有上述固定相，任意两段固定相之间设有不锈钢金属筛片。
10.优选的，所述吸附层为十八烷基硅烷键合硅胶填料、磺酸基阳离子聚合物填料或者萘基键合硅胶填料，聚焦层为苯基键合硅胶填料或者十八烷基硅烷键合硅胶填料，分离层为氰基键合硅胶填料、磺酸基阳离子聚合物或者十八烷基硅烷键合硅胶填料。
11.优选的，所述吸附层填料粒度为5μm-20μm，所述聚焦层填料粒度为2μm-5μm，所述分离层填料粒度为2μm-10μm。
12.进一步优选的，所述吸附层的深度在1~30mm之间，所述聚焦层的深度在1~20mm之间，分离层的深度在5~50mm之间。
13.与现有技术相比，本实用新型的优势是：
14.本实用新型的样品通过流动相进入谱柱后，部分离子化合物先在吸附层中通过
离子作用力进行初步吸附，目标物经过流动相从吸附层洗脱下来，经过一定流速的辅助流动相聚焦后，样品流动状态进行重新排布，到了聚焦层后，其他一些杂质通过官能团之间的非极性作用力、表面电场力等得到有效吸附，目标物又重新进行排布，再通过分离层进行有效分离。
15.以下结合附图和具体实施方式对本实用新型的详细结构作进一步描述。
附图说明
16.图1为功能分区谱柱的整体结构示意图；
17.图2为功能分区谱柱的剖面结构示意图；
18.图3为实施例1和对比例1对比图；
19.图4为实施例2和对比例2对比图；
20.图5为实施例3和对比例3对比图；
21.其中，1是柱头、2是前端柱帽、3是柱管、4是末端柱帽、5是吸附层、6是聚焦层、7是分离层、8是不锈钢筛片。
具体实施方式
22.实施例1
23.如图1-3所示：以加工3.5
×
25mm，5μm萃取柱为例。
24.一种功能分区的萃取柱，以流动相流入端为上端，从上至下所述萃取柱包括柱头1、前端柱帽2、柱管3、末端柱帽4、柱头1。还包括填装在柱管5内的固定相，所述固定相分为三段，任意两段固定相之间设有不锈钢金属筛片。所述吸附层5为scx阳离子填料、聚焦层6为苯基键合硅胶填料以及分离层7为十八烷基键合硅胶填料。
25.所述吸附层填料粒度为15μm，所述聚焦层填料粒度为5μm，所述分离层填料粒度为2μm。所述吸附层5的深度为5mm，所述聚焦层6的深度为5mm，分离层7的深度为15mm。
26.对比例1
27.其他结构同实施例1，只是不进行功能分区，所填填料为十八烷基键合硅胶填料。
28.采用二维液相谱系统进行丙戊酸的生物样本测定，谱条件为：检测器为岛津spd-20a，波长为215nm，移动相为30%乙腈，流速为1.0ml/min，柱温为40℃，辅助溶剂为水，辅助流速为2.0ml/min，辅助时间为0.6min。进样体积为100μl。测试结果见图3，可见对比例1的效果远远不如实施例1的效果好。
29.实施例2
30.其他结构与实施例1相同，不同点在于：所述吸附层5为氰基键合硅胶填料、聚焦层6为十八烷基键合硅胶填料及分离层7为磺酸基键合硅胶填料。
31.对比例2
32.其他结构同实施例2，只是不进行功能分区，所填填料为磺酸基键合硅胶填料。
33.采用二维液相谱系统进行奥氮平的生物样本测定，谱条件为：检测器为spd-20a,波长为288nm，移动相为45%乙腈+1mmol的磷酸盐（ph=7.0），流速为0.8ml/min，柱温为40℃，辅助溶剂为水，辅助流速为2.0ml/min，辅助时间为0.6min。进样体积为100μl。测试结果见图4，可见对比例2的效果远远不如实施例2的效果好。
34.实施例3
35.其他结构与实施例1相同，不同点在于测定药物不同，是一种比较难分析出来的药物，本实用新型的谱柱具有较好的兼容性，可以用于测定。
36.对比例3
37.同对比例1，采用二维液相谱系统进行的生物样本测定，谱条件为：检测器为spd-20a，波长为235nm，移动相为30%乙腈，流速为1.0ml/min，柱温为40℃，辅助溶剂为0.5%甲酸溶液，辅助流速为2.0ml/min，辅助时间为0.6min。进样体积为50μl，测试结果见图5，本实用新型的萃取柱对于有保留，而常规谱柱看不到苯巴比出峰。
38.以上所述为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型权利要求的保护范围之内。

技术特征：

1.一种功能分区的萃取柱，包括填装于柱管（3）内的固定相，其特征是，从流动相流入端到流出端，所述固定相从上到下依次为用于吸附杂质的吸附层（5）、用于聚焦目标物的聚焦层（6）以及用于对聚焦目标物进行分离的分离层（7）。2.根据权利要求1所述功能分区的萃取柱，其特征是，从上至下所述萃取柱包括依次连接的柱头（1）、前端柱帽（2）、柱管（3）、末端柱帽（4）和柱头，柱管（3）内装有权利要求1所述的固定相，任意两段固定相之间设有不锈钢金属筛片（8）。3.根据权利要求1所述功能分区的萃取柱，其特征是，所述吸附层（5）的深度在1~30mm之间。4.根据权利要求1所述功能分区的萃取柱，其特征是，所述聚焦层（6）的深度在1~20mm之间。5.根据权利要求1所述功能分区的萃取柱，其特征是，分离层（7）的深度在5~30mm之间。6.根据权利要求1-5中任意一项所述功能分区的萃取柱，其特征是，所述吸附层（5）为十八烷基硅烷键合硅胶填料、磺酸基阳离子聚合物填料或者萘基键合硅胶填料，聚焦层（6）为苯基键合硅胶填料或者十八烷基硅烷键合硅胶填料，分离层（7）为氰基键合硅胶填料、磺酸基阳离子聚合物或者十八烷基硅烷键合硅胶填料。7.根据权利要求1-5中任意一项所述的功能分区的萃取柱，其特征是，所述吸附层（5）填料粒度为5μm-20μm，所述聚焦层（6）填料粒度为2μm-5μm，所述分离层（7）填料粒度为2μm-10μm。8.根据权利要求1-5中任意一项所述的功能分区的萃取柱，其特征是，所述吸附层（5）的深度在1~30mm之间，所述聚焦层（6）的深度在1~20mm之间，分离层（7）的深度在5~50mm之间。

技术总结

本实用新型提供了一种功能分区的萃取柱，从上至下所述萃取柱包括依次连接的柱头、前端柱帽、柱管、末端柱帽和柱头；柱管内装填固定相，任意两段固定相之间设有不锈钢金属筛片，从流动相流入端到流出端，所述固定相从上到下依次为用于吸附杂质的吸附层、用于聚焦目标物的聚焦层以及用于对聚焦目标物进行分离的分离层。该谱柱将多种填料结合起来使用，然后根据杂质和样品的化学性质选自不同的固定相，将复杂样品中的杂质进行很好的分离，减少对后续分析的干扰，同时增强对部分药物的测定能力。力。力。