⾃从纳⽶这个名词的出现，研究者就不得不⾯对⼀个问题，怎么观察纳⽶级物质？电镜，这个从1931年开始有雏形的现代研究⼯具，经过近80年的发展，突飞猛进的展⽰出⾃⼰强⼤的潜⼒，不断的给现代研究带来惊喜，已经成为纳⽶研究不可或缺的⼯具之⼀。⽬前，美国能源部国家电⼦显微镜中⼼(NCEM)于2008年1⽉25⽇装配完成了TEAM05，分辨率可以达到0.5埃，这个电镜是经过美国劳伦斯伯克⼒国家实验室、阿贡国家实验室、橡树岭国家实验室，伊利诺⼤学的弗雷德⾥克•塞兹材料研究室通⼒合作，以FEI公司和德国海德堡CEOS为研发伙伴研制⽽成的。⽬前，“TEAM 0.5”显微镜的基础系统已投⼊使⽤，其中包括世界顶级的控制室显⽰器，可在⾼清宽屏TV的平板显⽰器上显⽰显微镜下的样本。在⼀系列庞⼤⽽严格的测试和调试后，“TEAM 0.5”将于2008年10⽉份提供给公众⽤户使⽤。 喷淋嘴
船用锚机是的，0.5埃的分辨率让⼈可以更清晰的直接观察到原⼦，同时在80年⾥，从50 nm到0.05 nm分辨率的提升的速度也让⼈为电镜将来的发展趋势充满希冀。
但⽆论怎么发展，电镜都有它基本的原理，让我们暂时忘却现代电镜的强⼤分辨率，来关⼼⼀下电镜的⼀些基本原理，溯根求源，电镜的基本构造和原理是必须要了解的，这就需要去读⼀些资料。因为电镜涉及的知识范围太⼴，从量⼦⼒学到电⼦光学，从材料性能到微区细节，需要掌握的数学，物理，化学，材料⽅⾯的多种知识，然⽽仅仅想要了解电镜，就要去读⼀本甚⾄多本书，我想是很多⼈都不愿意
也⽆法做到的，这对于⼀般的研究者来说是不可能的。说到电镜的图书或资料，我想各位对电镜有过关注并想要了解的朋友⼀定在⽹上下载过不少资料，从国内到国外，从建国到现今，电镜⽅⾯的经典书籍有很多，我记得有个帖⼦，是“透射电⼦显微学必读之秘籍”，⾥⾯有不少好书。⽹上去搜，⼀定能到不少⽹站都转贴过。这个最初是在武汉⼤学电镜室主页上的，看内容，应该是武汉⼤学的王⽂卉⽼师⼿下写的。
所以很多⽹站就以交流为⽬的，当⼀个流动的知识库，随问随答，按需求知，针对性强，⼤⼤促进了学习的效率。但有些知识是⽆法从⼀个帖⼦⾥⾯讲的很透，这就需要有进⼀步了解的朋友去读⼀些⼊门的书籍，这些书针对的是⽤电镜来辅助表征的研究者，读起来⽐较浅显易懂，还是能⽐较有效的解决问题的。这⾥推荐⼏本，选取其中之⼀细读就能有不少收获：
1.《电⼦显微分析》清华⼤学出版社，章晓中
2.《材料评价的分析电⼦显微⽅法》(⽇)进藤⼤辅, 及川哲夫合著刘安⽣译
3.《分析电⼦显微学导论》⾼等教育出版社，戎咏华编著
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但⽆论怎样，实际情况和这些书中讲得总是有这样那样的不同，那么下⾯就具体⼏个知识点稍微讲⼀
下电⼦衍射分析吧。
对于单晶和多晶的判定：
对于单晶和多晶的区分，这⾥⾯容易弄混的⼏个概念是：单晶和多晶，晶粒和颗粒。很多⼈就凭着单晶衍射是点，多晶衍射是环的所谓⼝诀来判定。这种对单晶多晶的理解会引起描述时的错误。严格来说，单晶就是具有完整晶体外形（晶棱，晶⾯完备）的单个颗粒，颗粒内部的晶格是周期排列，如果从任意晶带轴投射，那么得到的必然是⼆维衍射点，⽽多晶呢，就是⼀个颗粒⾥⾯有多个晶粒，每个晶粒的晶格都是周期性排列的，但这些晶粒的取向都是随意的，这样⼀个晶粒产⽣⼀些衍射点，衍射点出现在晶⾯间距1/d值为半径的圆上，晶⾯不同，则圆半径不同，就有了多个环。多个晶粒有不同取向，就会在同⼀晶⾯间距的位置上慢慢连成⼀个圆，选区范围内的颗粒含的晶粒越多，那么这个圆就越平滑。⽽这个圆就对应于该物相在XRD⾥⾯的相同d值的衍射峰位置，甚⾄强度都和衍射峰⼀致。如果是纯相，测量每个环对应的半径，得到d值，那么这个和衍射峰对应的d值应该是相同的。 表贴式永磁同步电机多晶环出现的另外⼀种情况就是纳⽶晶体，纳⽶晶体很多都是没有完整晶体外形的⼩晶粒，说是纳⽶单晶吧还不准确，
多晶环出现的另外⼀种情况就是纳⽶晶体，纳⽶晶体很多都是没有完整晶体外形的⼩晶粒，说是纳⽶单晶吧还不准确，说是多晶吧⼜没有多个取向，所以很多⽂章就把这些⼩晶粒组成的整体称为多晶粉
末，这种情况出现多晶衍射环，其实可以看成多晶的⼀个颗粒给分成了很多独⽴的晶粒，⽆论在⼀起还是分散，都是遵循布拉格定律，⾃然就会有衍射环。
所以⼤家应该清楚了，如果要说多晶还是单晶，⽆论怎样，最好给出⼀个低倍的形貌像，这样就能让别⼈知道你分析区域的整体形貌，同时标出你得到选区电⼦衍射（SAED）的位置，这样才能认定你的结论是否可靠了。
简单的电⼦衍射花样⼤致可以细分成⼏种情况：
1.低倍形貌给出规则的晶体外形，衍射点为周期排列的两维衍射点：判定为单晶。
2.低倍形貌给出是规则的晶体外形，但衍射点是相对杂乱的多个衍射点，⽆法分清规律性，那么很可能是单晶在样品处理过程或者观察过程中将单晶结构破坏，形成了多晶结构，但晶粒相对较⼤，所以衍射点没有连成环。
3.低倍形貌给出的是块状颗粒，但衍射点是周期排列的两维衍射点，判定为单晶（块状可能是晶体外形在处理过程中给磨损了）。
4.低倍形貌给出的是块状颗粒，但衍射点是相对杂乱的多个衍射点或者衍射环，⽆法分清规律性，判定为多晶，这时的晶粒已经有些⼩了，同样的区域，含的晶粒更多，所以衍射点部分连成了环。
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5.低倍形貌给出的是⽐较⼩的颗粒，选区内有多个颗粒时，衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环，⽽其中单个颗粒呈现单晶衍射点，那么可以认为单独⼩颗粒呈现单晶性，⽽整体为多晶粉末。
6.低倍形貌是是⽐较⼩的颗粒，选区内有多个颗粒时，衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环，⽽其中单个颗粒呈现也呈现杂乱衍射点，那么可以认为单独⼩颗粒呈现多晶性，⽽整体为多晶粉末。
7.低倍形貌是纳⽶颗粒，⼩颗粒为单晶衍射点，⽽整体随着选区范围内颗粒的增加呈现⾮连续衍射环进⽽为连续衍射环，那么可以称为纳⽶⼩“单晶”组成了多晶粉末。
8.低倍像是块样或者单晶外形，但有多晶衍射环，⼜有单晶衍射点：很可能是该区域的单晶结构有部分被破坏成了多晶，但还有⼀部分结构保持完整，或者是有部分多晶物质，也有⼀部分其他相的单晶物质，分析时最好结合⾼分辨像来得出结论。
不论样品形貌如何，我们可能还会观察到类似多晶衍射环的⼏种花样：
1.同样是多个衍射环，但环有些宽化，这是⾦属的⾮晶状态，其实就是纳⽶多晶的晶粒很⼩，在1－3 nm之间，导致了衍射环的宽化。
2.同样是有些宽化的环，但只有⼀个环：这⼀般⾮晶态合⾦特有的，该环是由⾮晶态合⾦⾥⾯的短程有序的结构特征引起的，由于这些结构有序范围很⼩，在1 nm以下，所以出现了宽化。
3.环发⽣宽化，⼏乎不可辨或者说完全没有衍射信号：可以判定为⽆定形，连短程有序都没有的完全⽆序。
光通量测试
从上⾯所述，可以这么说：假设有⾜够⼤的选区范围，随着物相的有序范围逐渐增加，衍射花样是这样逐渐变化的：
⽆衍射环（完全⽆序）－宽化衍射环（⾮晶合⾦或⾦属）－连续的锐利衍射环（多晶或者多个颗粒组成的多晶粉末）－衍射点组成的不连续衍射环（多晶，但单个晶粒的有序区域在增加）－多个衍射点但有规律可循（孪晶或多重孪晶）－周期性排列的⼆维衍射点（单晶）。
如果有其他补充的，请不吝赐教。具体衍射花样，可以去看看这个帖⼦：
虽然和这个帖⼦不是⼀⼀对应的，但还是能有点概念的。
接下来说说衍射花样的标定，这个其实我前⾯所说的资料⾥⾯已经有很充分的阐述，⼀般看了那些资料的相关章节后，都不会有太多问题，我这⾥讲⼀些新⼿经常有的问题：
1.底⽚的测量：因为很多⽼电镜没有配备CCD相机，所以拿到的都是底⽚，那么这⾥就有⼀个如何测量，或者如何将底⽚转换为电⼦格式再测量的问题。
⾸先要看⼀下底⽚，底⽚上⼀般会给出电⼦衍射所⽤的相机长度。然后⽤以mm或0.5mm为最⼩单位的尺⼦测量衍射点或者衍射环到中⼼透射斑的实际距离R，然后根据dR=LA，其中L是相机长度， A是电⼦波长，⼀般的电镜书上都有，⽐如200 kV电镜是0.00251 nm。代⼊计算即可得到相应的d值。建议测量⽤对称两点测量，这样⽐较准确⼀些。
只是将1cm定义为1cm/ LA，如果L取80 cm，A取0.0025 nm，那么这个1cm代表的就是5 nm-1，这样你量取R值之后，⽐如是1.2 cm，那么对应的d值=1/(1.2*5)=0.167 nm。如果是0.8 cm，那么d = 1/(0.8*5) = 0.25 nm。水炮泥
单晶花样需要⾓度的测量，可以⽤量⾓器直接在底⽚上测量，也可以先扫描到电脑⾥，⽤DigitalMicrograph这个软件测量，可以将衍射点与中⼼斑连线，之后在control对话框的会出现⼀个theta值，两个衍射点之间的⾯夹⾓就等于它们与中⼼斑的两条连线之间的theta⾓之差。如果有⼈说不到control对话框，那么到菜单⾥依次到windows－floating windows－点击show all即可。
2.数码照⽚的测量：这要分⼏种情况：
a) 如果有dm3格式的源⽂件，⽽且标尺是倒易空间标尺（1/nm），那么很简单，就⽤DigitalMicrograph这个软件读取，⽤ROI tools⾥⾯的虚线或者实线⼯具，拉线测量衍射点到中⼼斑点的长度，这个时候control对话框⾥⾯的L就是对应值，取倒数就是对应点的d值。
b) 如果是dm3格式的源⽂件，但标尺还是正空间标尺，那么需要将这个标尺转换为倒易空间标尺，⼀般的电镜室都有这样的校正⽂件，转换⼀下即可。其余步骤同a)。
c) 如果没有dm3源⽂件，只是有tiff或者jpeg这种格式，但标尺已经是倒易空间标尺，那么也很简单，测量标尺长度S，记下数值（⽆需单位），⽽后测量⽬标距离R，如果倒易空间标尺是5 1/nm，那么d值就是1/(R/S*5)。
d) 没有dm3源⽂件，只是有tiff或者jpeg这种格式，标尺也同样没有校正，这个也有⼀个⽅法，就是到和你在同⼀机器同样条件下得到的标样的衍射照⽚，把已知d值的衍射点量⼀下距离，和相应d值取⼀个⽐值，这样就可以作为临时标尺计算，不过这是应急的⽅法，最好还是⽤已经校正好的dm3格式⽂件来做。
e) ⾓度测量同底⽚的DM测量⽅法。
其他标定点
3.注意标定时晶带轴确定的右⼿定则，这个可以看看《分析电⼦显微学导论》的3.6章节或者电⼦显微分析
4.5章节，⾥⾯有充分的论述。
4.⽆论底⽚还是数码照⽚，即使经过严格的标样校正和标准的拍摄程序，d值的测量都不是特别准确，误差在3-5%都是很正常的，所以对应于标准PDF卡都会有⼀些不同，因此要完全定下⼀个晶带轴，还是需要晶⾯夹⾓（就是两个衍射点与中⼼斑点之间形成的夹⾓）来确认：定好两个衍射⾯的hkl值后，带⼊相应的晶系公式（不同晶系的⾯夹⾓公式在那份资料⾥，分析电⼦显微学导论的附录⾥⾯都有），就可以得到⼀个理论夹⾓值，⽐较理论值与测量值的差异，⼀般能优于0.5度的误差，就可以认定是准确的。
5.⾼分辨透射电镜有时候观察纳⽶粒⼦由于粒⼦⼤⼩和选区光阑的限制未必能得到好的单晶衍射花样，这个时候⾼分辨图像的⼆维晶格像也能做类似的标定，以CCD相机拍摄的数码照为例，可以有两种⽅法：
第⼀种：
1.选取两个相邻晶⾯，量取d值，注意尽量取多⼀些晶⾯层，这样量的误差较⼩，还要提醒⼀下新⼿，量的时候是取晶⾯层之间的垂直距离，⽽不是两个亮点之间的连线距离（除⾮是矩形或者正⽅形）。并量取⼆⾯的夹⾓。
2.对应PDF卡，⼤致确认晶⾯，计算夹⾓后确认带轴。
第⼆种（推荐）：
1.对⼆维晶格像按alt键选取正⽅区域做FFT，得到类衍射花样。这个时候的衍射点就和拍摄的晶格像对应，量取衍射点和中⼼斑的距离同上。
2.这⾥还要提到：⼀维晶格和⼆维晶格。
⼀般三维晶体投影到平⾯，总是⼆维才对，不过⼀是由于晶体的衍射需要满⾜bragg定律，所以需要将衍射平⾯与衍射球相切才能有⼆维的衍射，⼆是分辨率的限制。如果看到⼀维晶格，多半是由于晶体的带轴不正，衍射平⾯只是侧着与衍射球相交了，这样标定晶⾯就有很⼤的随意性，因为d值有⼀定的误差，偏⼤偏⼩都是随便你来选的，所以⼆维晶格来标定才⽐较可信。
6.再提供两个⽐较实⽤的标定软件：
豫公网安备41160202000603
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