【任务分析】
本任务主要是以能独立操作原子吸收分光光度计为学习目的。
原子吸收分光光度计主要是用来测量微量金属元素的。在现实生活中，人们越来越关注身体的健康，食品中是含有哪些身体必须的微量元素，化妆品中重金属是否超标，儿童是否缺钙、缺锌等等都涉及到微量金属元素的检测，这就涉及到原子吸收分光光度计的使用。另外，原子吸收分光光度计在地矿等行业也有广泛应用。 【任务实施】
1、认识原子吸收分光光度计
（1）按仪器说明书检查仪器各部件，检查电源开关是否处于关闭状态，各气路接口是否安装正确，气密性是否良好。
（2）配制溶液
①镁贮备液：准确称取于800℃灼烧至恒重的氧化镁(A.R.)1.6583g，滴加1mol/LHC1至完全溶解，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液镁的质量浓度为1.000mg/mL。
②配制镁标准溶液
a. 配制0.1000mg/mL镁标准溶液:移取l0mL1.000mg/mL贮备液于l00mL容量瓶中，用蒸馏水稀至标线，摇匀。
b. 配制电视机转盘0.00500mg/mL镁标准溶液:移取5mL 0.1000mg/mL标准溶液于l00mL容量瓶中，
稀至标线，摇匀。
c. 配制0.300μg/mL镁标准溶液硝化纤维素膜:移取6mL 0.00500mg/mL标准溶液于l00mL容量瓶中,稀释至标线，摇匀。
（3）安装空心阴极灯。将镁空心阴极灯小心从盒中取出，打开灯源室门，取出元素灯引脚，将元素灯引脚对准灯电源插座适配插入。并且灯的键体对准电源插座的键槽船用靠球
，轻轻插入。如果感觉插入困难，说明操作有误，拔出重新安装。目前一些型号的仪器室单元素灯安装的，还有些是有回转元素灯架，可以同时安装多只空心阴极灯的，大家要根据具体仪器具体操作。 （4）打开电源，电脑对仪器进行初始化。
a．打开稳压器开关，打开仪器主机开关，打开电脑进入工作软件；
b．系统对仪器进行初始化，初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。 （5）选择合适的元素灯、选择最佳测定波长。
a．选择合适的元素灯，对元素灯的特征波长进行寻峰操作；
b．选择最佳测定波长。
（6）设置实验条件
a．设置工作灯电流、预热灯电流、光谱带宽和负高压值。将所需数据设定完成后，系统将会自动进行元素参数的调整。
b．调节燃烧器，对准光路：将对光板骑在燃烧器缝隙上；调节燃烧器旋转调节钮;调节燃烧器前后调节钮。使从光源发出的光斑在燃烧缝的正上方，与燃烧缝平行。
（7）接通气源，点燃空气一乙炔火焰。
a．检查排水安全装置，开启排风装置电源开关；
b．排风10min后，接通空气压缩机电源，将输出压调至0.3MPa；
c．开启乙炔钢瓶总阀，调节乙炔钢瓶减压阀输出压为0.05MPa;将燃气流量调节到2000～2
400mL/min，点火（若火焰不能点燃，可重新点火，或适当增加乙炔流量后重新点火）。点燃后，应重新调节乙炔流量，选择合适的分析火焰。
注意！点火时，为安全起见，操作者应尽量远离燃烧器，以防万一发生爆炸时受伤。事实证明，重大事故往往是忘记通风而贸然点火造成的。因此仪器启动前一定要通风。
（8）设置测量参数并调零
a．设置测量参数；
b．吸喷去离子水（或空白液），点击“校零”，使仪器显示吸光度为零。
（防爆软启动柜9）测定镁标准溶液吸光度
a．将吸喷去离子水调零后的毛细管提出，用滤纸擦去水分；
b．将毛细管插入镁标准溶液中，待吸光度稳定后读取并记录吸光度。
注意：测定数据时必须等测得的数据稳定后再记录；每次测定后必须用去离子水调零。
（10）关机操作
a．测量完毕吸喷去离子水5min；
b．关闭乙炔钢瓶总阀使火焰熄灭，待压力表指针回到零时再旋松减压阀；
c．关闭空气压缩机，待压力表和流量计回零时，最后关闭排风机开关；
d．退出工作软件（一些型号仪器是仪器自带控制面板，一些型号是要电脑安装工作站软件），关闭主机电源，关闭电脑，填写仪器使用记录；
e．清洗玻璃仪器，整理实验台。
（11）注意事项
①点火时先开空气，后开乙炔。关机时先关乙炔后关空气。
②完成寻峰，点火之前有时需要调节燃烧器的位置，使空心阴极灯发出的光线在燃烧缝的正上方，与之平行。
③与氮气、空气、氧气钢瓶不同，乙炔钢瓶内充活性炭与丙酮，乙炔溶解在丙酮中，使用时不可完全用完，必须留出0.5MPa，否则乙炔挥发进入火焰使背景增大，燃烧不稳定。
④仪器在接人电源时应有良好的接地。
⑤原子吸收分析中经常接触电器设备、高压钢瓶，使用明火，因此应时刻注意安全，掌握必要的电器常识，急救知识，灭火器的使用。
⑥安装好空心阴极灯后应将灯室门关闭，灯在转动时不得将手放人灯室内。
⑦按下点火按钮时应确保其他人员手、脸不在燃烧室上方，最好关闭燃烧室防护罩。
智能sd卡 ⑧不得在火焰上放置任何东西，或将火焰挪作他用。
⑨在燃烧过程中不可用手接触燃烧器。测定过程中最好将燃烧室防护罩关闭，高温火焰可能产生紫外线，灼伤人的眼睛。
⑩火焰熄灭后燃烧器仍有高温，20min内不可触摸。
【知识链接】
1、原子吸收分光光度计的构造
原子吸收分光光度计（AAS）仪器由光源、原子化系统、分光系统及检测系统四部分组成。
空心阴极灯
原子化器
单仪
检测器
原子化系统
雾化器
样品液
废液
切光器
助燃气
燃气
图5-2 原子吸收仪器结构示意图
（1）光源
光源的作用是发射待测元素的特征光谱，供测量用。为了保证峰值吸收的测量，要求光源必须能发射稳定的共振线，且为锐线；强度大，没有或只有很小的连续背景；操作方便，寿命长这些特点。空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯和激光光源灯都能满足上述要求，其中应用最广泛的是空心阴极灯和无极放电灯。
①空心阴极灯（HCL）
a. 结构组成：由一个在钨棒上镶钛丝或钽片的阳极和一个由发射所需特征谱线的金属或合金制成的空心筒状阴极组成。阳极和阴极封闭在带有光学窗口的硬质玻璃管内。管内充有几百帕低压惰性气体（氖或氩）。
图5-3 空心阴极灯
b. 工作过程：当在两电极施加300～500V电压时，阴极灯开始辉光放电。电子从空心阴极射向阳极，并与周围惰性气体碰撞使之电离。所产生的惰性气体的阳离子获得足够能量，在电场作用下撞击阴极内壁，使阴极表面上的自由原子溅射出来，溅射出的金属原子再与电子、正离子、气体原子碰撞而被激发，当激发态原子返回基态时，辐射出特征频率的锐线光谱。c. 影响谱线性质之因素：电流、充气种类及压力。电流越大，光强越大，但过大则谱线变宽且强度不稳定；充入低压惰性气体可防止与元素反应并减小碰撞变宽。
d. 使用注意事项：
(a)空心阴极灯使用前应经过一段预热时间，使灯的发光强度达到稳定，预热时间随等元素的不同而不同，一般在20～30min以上。
(b)在点燃后可从灯的阴极辉光的颜判断灯的工作是否正常，判断的一般方法如下：充氖气的灯负辉光的正常颜是橙红；充氩气的灯正常是淡紫；汞灯是蓝。灯内有杂
质气体存在时，负辉光的颜变淡，如充氖气的灯颜变为粉红、发蓝或发白，此时应对灯进行处理。
(c)元素灯长期不用，应定期（每月或每隔两三个月）点燃处理，即在工作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体，辉光不正常，可进行反接处理。
(d)使用元素灯时，应轻拿轻放。低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。
(e)为了使空心阴极灯发射强度稳定，要保持空心阴极灯石英窗口洁净，点亮后要盖好灯室盖，测量过程不要打开，使外界环境不破坏灯的热平衡。
②无极放电灯
a. 工作过程：由于没有电极提供能量，该灯依靠射频（RF）或微波作用于低压惰性气体并使之电离，高速带电离子撞击金属原子产生锐线。
b. 特点：无电极；发射的光强度高，是HCL的1~2个数量级。
③光源调制：不管是使用空心阴极灯还是无极放电灯，来自火焰的辐射背景（连续光谱，
直流信号）都可与待测物吸收线一同进入检测器，尽管单器可滤除一部分背景，但仍不能完全消除这些背景对测定的干扰。为此，必须对光源进行“调制”。
光源调制就是将入射光所产生的直流信号转换成交流信号，通过电学方法将其与来自火焰的直流信号滤掉（RC电路），从而避免火焰背景干扰。
a. 切光器：在光源和火焰之间加一金属圆盘（分成四个扇形，其中对角的两个扇形可让入射光通过）并以一定的速度（频率）旋转，入射光被“切”成交变的光，其在光电倍增管的响应为交流信号。
b. 光源脉冲调制：通过脉冲方式给光源供电，直接产生“脉冲”光。
（2）原子化器
将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程称为试样的“原子化”。完成试样的原子化所用的设备称为原子化器或原子化系统。原子化系统的作用是将试样中的待测元素转化为原子蒸气。试样中被测元素原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法两种。火焰原子化法利用火焰热能使试样转化为气态原子。非火焰原子化法利用电加热或化学还原等方式使试样转化为气态原子。
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原子化系统在原子吸收分光光度计中是一个关键装置，它的质量对原子吸收光谱分析法的灵敏度和准确度有很大影响，甚至起到决定性的作用，也是分析误差最大的一个来源。原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。
①火焰原子化器
它由四部分组成：喷雾器、预混合室、燃烧器、火焰。
a. 雾化器：雾化器的作用是将试液雾化成微小的雾滴。雾化器的性能会对灵敏度、测量精度和化学干扰等产生影响，因此要求其喷雾稳定、雾滴细微均匀和雾化效率高。目前商品原子化器多数使用气动型雾化器。当具有一定压力的压缩空气作为助燃气高速通过毛细管外壁与喷嘴口构成的环形间隙时，在毛细管出口的尖端处形成一个负压区，于是试液沿毛细管吸入并被快速通入的助燃气分散成小雾滴。喷出的雾滴撞击在距毛细管喷口前端几毫米处的撞击球上，进一步分散成更为细小的细雾。这类雾化器的雾化效率一般为10%～30%，影响雾化效率的因素有助燃气的流速、溶液的黏度、表面张力以及毛细管与喷嘴口之间的相对 位置。
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