AA-7003原子吸收分光光度计操作规程

                                                                                                                                                                                                         
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人造卫星的资料AA-7003原子吸收分光光度计
操作规程
水貂笼文件编号:    GFHD-WI-49                次:      A.0         
    制:                              期:  201761  
    核:                              期:  201761 
    准:                              期:  201761 
               
文件控制印章
受控编号:                 
生效日期:  201761  

硅酸盐水泥熟料
序号
修订内容
修订人
审核人
批准人
日期
文件修订履历
1 仪器用途
  AA-7003原子吸收分光光度计主要用于有机化学实验的定量和定性分析。
2 仪器工作原理
    原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原子就产生共振吸收。原子吸收分光光度法就是利用物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。原子吸收分光光度计根据特定元素的光源,发射出的某一特征波长辐射,通过样品产生的原子蒸气时,被样品原子的外层电子选择性的吸收,使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱,经分光器分光,再经光电倍增管将光信号转变为电信号,由信号处理部件将此电信号处理后传送到计算机,由测试软件得出元素的含量。
    原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单器(分光器)及检测器组成。
3 仪器主要技术性能
光学系统
波长范围190-900nm
单仪C-T光栅单仪
光谱带宽:(0.1/0.2/0.4/1.0/2.0)nm五档自动切换
波长实际误差±0.2nm隐私保护通话
波长重复性≤0.1nm
闪耀波长直播延时250nm
分辨率优于0.3nm
基线稳定性≤0.002A/30min(静态)≤0.004A/30min(动态)
火焰分析
Cu特征浓度:≤0.02μg/ml
检出限:≤0.005μg/ml
重复性:≤监测网站1%
燃烧头:50mm及全钛100mm可互换燃烧头,全钛雾化室
位置调整:高度、角度最佳调节,1min内完成火焰/换装
石墨炉分析
Cd特征量:≤5×10-13g
检出限:≤1.0×10-12g
重复性:≤2%
温控范围:室温≤3000℃
控温程序:最大20阶升温程序,阶梯、斜坡、保持三种升温方式
升温模式:最大功率升温和光控快速升温
光控升温速率:≥3000℃/s
功率升温速率:≥2000℃/s
4 操作规程
4.1石墨炉
    4.1.1开机步骤
4.1.1.1先打开原子吸收分光光度计电源开关
4.1.1.2再打开电脑主机电源开关
4.1.1.3打开工作站:双击桌面上原子吸收分析系统(V2)图标,,进入工作站界面。
4.1.1.4点击分析设置(A)选择设置仪器参数(F7),选择相应的元素灯进行扫描预热30min
4.1.1.5打开冷却水装置
4.1.1.6打开抽风
4.1.1.7开启自动进样器电源开关
4.1.2样品分析
4.1.2.1预热元素灯后在分析设置(A)选择设置仪器参数(F7)选择相应的元素灯同时打开氘灯进行扫描、调整灯位置、能量平衡。
4.1.2.2在分析设置(A)选择设置仪器参数(F7)依次勾选石墨炉、使用自动进样器(点击启动检测通讯端口)、设置自动进样器(F6)依次进行定位清洗孔,定位石墨管,复位,排气泡操作。
4.1.2.3点击文件(F)选址新建项目在项目名称、浓度单位、样品列表输入相应名称、单位、浓度,点击完成。
4.1.2.4先开氩气,再开仪器石墨炉顶部电源开关
4.1.2.5在样品分析之前点击标志进行石墨炉空烧以去除石墨管中的杂质。
4.1.2.6仪器自动进样分析完后点击保存到相应文件夹
4.1.3关机步骤
4.1.3.1先关顶部石墨炉电源开关
4.1.3.2再关氩气
4.1.3.3依次关闭各仪器电源
4.2火焰分析
4.2.1开机步骤
4.2.1.1先打开原子吸收分光光度计电源开关
4.2.1.2再打开电脑主机电源开关
4.2.1.3打开工作站:双击桌面上原子吸收分析系统(V2)图标,进入工作站界面。
4.2.1.4点击分析设置(A)选择设置仪器参数(F7),选择相应的元素灯进行扫描预热30min
4.2.1.5打开抽风
4.2.2样品分析
4.2.2.1预热元素灯后在分析设置(A)选择设置仪器参数(F7)选择相应的元素灯进行扫描、调整灯位置、能量平衡。
4.2.2.2先开空压机,再开乙炔
4.2.2.3长按两秒绿点火按钮,重复两次便可点燃
4.2.2.4进样管依次进样
4.2.3关机步骤
4.2.3.1先将进样管插入硝酸清洗30s
4.2.3.2再用蒸馏水清洗30s
4.2.3.3先关乙炔气源,,按压一下红灭火键
4.2.3.4再关空压机(长按3s放水阀放气)
4.2.3.5退出工作站,关机。
5 维护和注意事项
5.1使用气瓶时的注意事项
5.1.1乙炔是溶解在丙酮中的,当开启乙炔钢瓶阀门时乙炔就会从丙酮中放出进入管道。因此,为避免压力过低时损失丙酮,乙炔钢瓶压力降至0.4MPa时应停止使用,重新灌气!乙炔钢瓶的输出压力不得超过0.1MPa
5.1.2 乙炔钢瓶应使用专用乙炔减压阀!在停止使用时一定要关闭主阀,要经常用肥皂水检查有无漏气,绝不使用主阀会漏气的乙炔瓶。所有气体管道连接处均应检查,不得漏气!
    5.2使用石墨炉时的冷却水、保护气注意事项
5.2.1石墨炉冷却水的基本要求是在石墨炉停止加热后30s内将炉体的温度降至室温。冷却水入口压力应有(0.03-0.05MPa的水压。
5.2.2保护气推荐使用氩气(纯度在99.99%以上)。
5.3测量时注意事项
5.3.1在火焰燃烧室的上方应安装排气设备。
    5.3.2暂时离开工作岗位或工作结束应确保熄灭火
5.4 石墨炉分析时的注意事项
5.4.1石墨炉灵敏度非常高,绝不允许注入高浓度样品(一般样品浓度应小于100μg/L),过高的浓溶液会严重污染石墨炉并产生严重的记忆效应。
5.4.2切记测量开始前通入冷却水和保护气!切记打开石墨炉更换或检查石墨管之前一定要关闭石墨炉电源!
6 编写依据
AA-7003原子吸收分光光度计使用说明书

本文发布于:2024-09-22 04:16:03,感谢您对本站的认可!

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