液体洗涤剂的检验

液体洗涤剂的检验
液体洗涤剂是合成洗涤剂中的一个大类,合成洗涤剂中产量最大的是洗衣粉,发展最快的是液体洗涤剂。由于液体洗涤剂在品种、性能、生产工艺等方面较固体洗涤剂有很多优点,因此国内外生产企业竞相开发.
液体洗涤剂是以水或其他有机溶剂作为基料的洗涤用品,它具有表面活性剂溶液的特性。一般将具有洗涤作用的液体产品称为液体洗涤剂。按照用途或功能分为餐具液体洗涤剂、织物液体洗涤剂、洗发香波和皮肤清洁剂以及硬表面清洗剂。
餐具液体洗涤剂和衣料用液体洗涤剂的物理化学性能见表6-5、表6-6.
表6—5 手洗餐具用洗涤剂的理化指标
注:本表中黑体字为强制性指标。
表6-6 衣料用液体洗涤剂的物理化学指标
注:①非离子型指非离子表面活性剂含量不低于8%的产品.②泡沫指标仅要求适合洗衣机用的产品,对手洗用的产品不要求。
6.2。1 液体洗涤剂的稳定性试验
工业数据采集控制
按GB 9985-2000标准感观指标,液体产品稳定性于(-3~—10)℃的冰箱中放置24 h,取出恢复至室温时观察无结晶,无沉淀;(40±1)℃的保温箱中放置24 h,取出立即观察不分层,不混浊,且不改变气味。液体洗涤剂的稳定性试验分低温稳定性及高温稳定性试验两种.
1.低温稳定性试验
将液体洗涤剂倒入洁净的60 mL无透明玻璃磨口试剂瓶中,加塞。置于(-5±2)℃冰箱中,24h取出,恢复到(15~25)℃,观察外观,应不分层,无沉淀.
2.高温稳定性试验
将液体洗涤剂倒入洁净的60 mL无透明玻璃磨口试剂瓶中,加塞.置于(40±2)℃冰箱中,24 h取出,恢复到(15~25)℃,观察外观,应不分层,无沉淀。
6.2.2 液体洗涤剂的pH值的检验
液体洗涤剂的pH值按照GB 6368—1993表面活性剂的pH值测定来进行,以样品的1 %水溶液25 ℃时进行测定,具体测定方法见本书第2章2。8介绍.
6。2。3 液体洗涤剂的发泡力的测定
液体洗涤剂的发泡力测定按GB 7462—1994表面活性剂的发泡力测定来进行.用c=2。5 mmol/L 的Ca2+硬度的水配制样品的0。25 %溶液,用罗氏泡沫仪按表面活性剂发泡力的测定方法测定。
6.2.4 液体洗涤剂总活性物含量的测定
在一般情况下,餐具洗涤剂产品的总活性物含量按“乙醇萃取法”测定。当餐具洗涤剂产品配方中含有不完全溶于乙醇的表面活性剂组分时,则按“萃取法"测定。若产品配方中含有尿素,乙醇萃取法的总活性物含量应将尿素扣除;萃取法则应对定量后的萃取物进行尿素测定并给予扣除。织物液体洗涤剂总活性物含量的测定则按粉状洗涤剂活性物含量测定,参照GB/T 13173。2—2000来进行.
1.乙醇萃取法
与粉状洗涤剂活性物含量测定方法一致。
2.萃取法
(1)方法原理
能溶解洗涤剂中所有表面活性剂而不溶解无机盐。样品经干燥脱水后,用反复萃取,
收集萃取物,驱除,烘干、称量。但是如果洗涤剂中含有尿素也能被部分溶解,因此必须用定量的溶解物测定尿素含量并予以扣除方为真正的总活性物含量。样品在偏酸性条件下,所含尿素被尿素酶分解为铵盐,用酸滴定,由此计算尿素含量。
(2)仪器设备
电话计费系统索氏抽提器:250 mL;烧杯:100 mL;量筒:50 mL;抽滤瓶:500 mL;玻璃过滤漏斗:G4 40 mL;玻璃三角漏斗:φ5cm;碘量瓶:250 mL;具塞滴定管:10 mL。
(3)试剂
1)、丙酮、甲苯.
2)尿素酶:0。5 g 以下可将0。25 g 尿素于(40~45)℃在1 h内完全分解。
3)盐酸标准溶液:c(HCl)=0。1 mol/L。
4)甲基橙水溶液:ρ(甲基橙)=1 g/L。
(4)检验步骤
1)餐具洗涤剂中总活性物含量的测定:称取均匀样品2 g(称准至0。001 g)于100 mL烧杯中,置(105±2)℃烘箱中,2 h后取出,冷却至室温,加入50 mL置50 ℃水浴上加
热使之完全溶解,将烧杯取下冷却至室温,静置沉降,倾倒上层清液至玻璃过滤漏斗进行抽滤,滤液收集于500 mL抽滤瓶中,尽可能将不溶物留在烧杯中,再以(40~50)℃的重复洗涤抽滤三次,每次用20 mL。
小心将溶液由抽滤瓶通过三角漏斗转入已恒重的底瓶中,用少量温热的将溶解物转移完全,将底瓶接好索氏抽提器在水浴锅上回收溶剂,待底瓶内容物蒸干时,加3mL 丙酮,待丙酮完全蒸发后,将底瓶放入(105±2)℃烘箱内烘2 h取出,放在干燥器内冷却30 min,称量.重复操作至恒重(两次相继称重之差小于3 mg)。
储血冰箱2)餐具洗涤剂中尿素含量的测定
称取均匀样品0.5 g(称准至0.001 g)于碘量瓶中,加入50 mL蒸馏水溶解,加入1滴甲基橙指示剂,用盐酸中和至橙(不计量),加入0.2 g粉碎较细的尿素酶立即加塞,用1~2
滴甲苯封口,并用塑料纸、橡皮筋包好(以防产生的压力冲启瓶盖),置50 ℃水浴中不时摇晃,30 min后取出冷却.最后用c(HCl)=0。1 mol/L的盐酸标准溶液滴定至如同中和时出现的橙。同时做一空白试验。
(5)结果计算
1)试样中活性物质量分数ω1按式(6—18)计算
ω1=m1/m(6—18)式中:m1——溶解物,g;
m——试验份的质量,g.
活性物的平行测定结果之差应不超过0.3 %。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
2)试样中尿素质量分数ω2按式(6-19)计算
ω2=(V1-V0)× c× 3/m(6-19)式中:V1 —-样品消耗0。1 mol/L盐酸标准溶液体积,mL;
V0 ——空白试验消耗0。1 mol/L盐酸标准溶液体积,mL;
c——0.1 mol/L盐酸标准溶液的浓度,mL;
m-—试验份质量,g。
尿素含量的平行测定结果之差应不超过0.1 %,以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
脉动测速中心
3)试样中总活性物质量分数按式(6-20)计算
ω=ω1-ω2(6—20)安全措施:挥发性强且有毒,故操作过程应在通风柜中进行。
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6。2.5 餐具液体洗涤剂去污力测定
1.去油率法(仲裁法)
(1)方法概要
使标准人工污垢均匀附着于载玻片上,用规定浓度的餐具洗涤剂溶液在规定条件下洗涤后,测定污垢的去除百分率.本方法适用于各种配方的餐具洗涤剂。
(2)仪器设备
1)架盘天平、分析天平、电磁加热搅拌器、镊子、高型烧杯。
2)RHLQ-Ⅱ型立式去污测定机及相应全套设备.
3)温度计:0℃~100℃,0℃~200℃。
4)显微镜用载玻片:2mm×76mm×26mm。
5)搪瓷盘:300mm×400mm。
测试探针(3)试剂
1)盐酸水溶液:体积比为1∶6.
2)氢氧化钠水溶液:ρ(NaOH)=50 g/L.
3)硬水:称取16.7 g氯化钙和24.7 g硫酸镁配制10 L,约为2 500 mg/L硬水。使用时取1 L冲至10 L即为250 mg/L硬水.硬水标定按GB/T 6367-1997进行.

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