本标准参考GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》制定，适用于三河汇福生物科技有限公司化验室测定原料中的镉含量。 石墨炉原子吸收光谱法
1 原理
试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 2 试剂和材料
除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
2.1 硝酸。
2.2 硫酸。
2.3 过氧化氢（30%）。
2.4 高氯酸。
一个圆柱形玻璃容器
2.5 硝酸（1＋1）：取50ml硝酸慢慢加入50ml水中。
2.6 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
2.7 盐酸（1＋1）：取50ml盐酸慢慢加入50ml水中。
2.8 磷酸铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100ml。
2.9 混合酸：硝酸+高氯酸（4＋1），取4份硝酸与1份高氯酸混合。
2.10 镉标准储备液
准确称取1.000g金属镉（99.99%），分次加20ml盐酸（1+1），加2滴硝酸，移入1000ml容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg镉。
2.11 镉标准使用液
每次吸取镉标准储备液10.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。
3 仪器和设备焊接三通
所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。
3.2 马弗炉。
3.3 可调式电热板、可调式电炉。
3.4 干燥恒温箱。
3.5 瓷坩埚。
3.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
4 分析步骤
4.1 试样预处理
4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
4.1.2 粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
4.2 试样消解
4.2.1 压力消解罐消解法
称取1g～5g试样（干样、含脂肪高的试样小于1.0g，新鲜小于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2~4ml浸泡过夜。再加入过氧化氢（30%）2~3ml（总量不能超过罐容积的三分之一）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120~140℃保持3~4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化液有无沉淀而定）10~25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并与容量瓶中定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
4.2.2 干法灰化
称取1g～5g试样（精确到0.001g，根据镉含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6h～8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1ml混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
4.2.3 湿式消解法
称取试样1g～5g（精确到0.001g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无透明或略带黄，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
4.3 测定
4.3.1 仪器条件
根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.0nm，狭缝0.5nm～1.0nm，灯电流8mA～10mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度：1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。
4.3.2 标准曲线绘制
吸取上面配制的铅标准使用液0.0,1.0,2.0,3.0,5.0,7.0,10.0ml于100ml容量瓶中稀释至刻度，相当于0.0，1.0，2.0，3.0，5.0,7.0,10.0ng/ml各10μl注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
4.3.3 试样测定
分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
4.3.4 基体改进剂的使用
对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸铵溶液（20g/L）（一般小于5μl）消除干扰。绘制镉标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。
5 分析结果的表述
三自由度平台试样中镉含量按式（1）进行计算。
............................................（1）
式中：
X——试样中镉含量，单位为微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）；
预分散母胶粒
A1——测定试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/ml）；
A2——空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/ml）；
电动橡皮 V——试样消化液总体积，单位为毫升（ml）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或ml）。
计算结果保留两位有效数字。
6 珠光膜精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
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