一种无酸性电解提铜循环再生的方法与流程

1.本发明属于电解提铜技术领域，特别是涉及一种无酸性电解提铜循环再生的方法。

背景技术：

2.因为具有侧蚀小、蚀率易控制和易再生等特点，所以酸性氯化铜蚀刻液是一种适合精细线路制作、多层板内层制作的蚀刻液。酸性氯化铜蚀刻液体系比较丰富，常见的包括盐酸/氯化铜、盐酸/氯化钠/氯化铜、氯化钠/氯化铜、盐酸/氯化铵/氯化铜等体系。随着高度精细化线路和高层数印制板产量的增加，印制板酸性蚀刻所产生的废液量将大大增加，因此增大了周边环境的负荷，严重危害了操作人员的健康，研究和开发酸性蚀刻液的再生方法和设备已成为印制板生产国污染防治的重要工作。
3.现有专利(申请号202110664776.3)公开了一种无酸性电解提铜循环再生的方法，涉及电解提铜技术领域，为解决现有的电解提铜工作在运行的过程中会产生大量的挥发，导致对污染环境和危害工作人员身体健康的问题。包括以下步骤：步骤1：在无酸性电解提铜循环再生设备中进行电解提铜的工作，先在一体化离子膜复合阳极板结构的特殊阳极板的阳极液出口安装有一价亚铜cu+离子浓度检测传感器，通过控制器和变频循环泵连接，根据阳极液出口实时检测一价亚铜cu-离子浓度值调整循环泵的流速；步骤2：当一价亚铜cu+离子当低于2g/l时，提高阳极液在极板内的流速，当cu-10g≥/l时，2≤cu-≤10g/l，保持阳极液在极板内的流速不变，cu-≥10g/l降低阳极液在极板内的流速。
4.上述专利通过确保阳极区有一定的一价亚铜cu+离子，进而保证整个电解过程没有产生，最终实现无酸性电解提铜的目的，但是该方式需要添加离子浓度检测设备以及一系列的循环系统，进而导致整个电解提铜工艺步骤增多、成本提高，不利于推广使用，故此，我们提出一种无酸性电解提铜循环再生的方法，通过循环萃取以及减压蒸馏的工艺步骤，实现了蚀刻废液的无害处理以及废物再利用。

技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种无酸性电解提铜循环再生的方法，为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
6.一种无酸性电解提铜循环再生的方法，包括以下步骤：
7.步骤一、预处理，添加合适的萃取剂将酸性蚀刻废液转换为适合萃取体系；
8.步骤二、初萃取，利用溶剂萃取膜处理工艺将步骤一中萃取体系分离为水相和负载铜油相，其中水相首先进行ph值调整，再进行减压蒸馏，其中负载铜油相进入下一步骤；
9.步骤三、循环萃取，将步骤二中负载铜油相再次进行萃取分离出水相和油相，其中水相通过电积铜工艺提取出阴极铜，电积后液添加硫酸后回流至负载铜油相进行反萃取，其中油相添加铜萃取剂后回流至负载铜油相。
10.优选的，所述步骤一中萃取体系包括盐酸/氯化铜、盐酸/氯化钠/氯化铜、氯化钠/
氯化铜、盐酸/氯化铵/氯化铜中任意一种。
11.优选的，所述步骤二中水相进行ph值调整，具体为：需要将水相的ph值调整到7。
12.优选的，所述步骤二中进行减压蒸馏后只能制得氯化盐和蒸馏水。
13.优选的，所述步骤三中水相通过电积铜工艺提取出铜，具体为：在电积铜工艺中阴极提取出铜单质，在电积铜工艺中阳极导出电积后液并添加盐酸。
14.优选的，所述步骤三中电积铜工艺和添加铜萃取剂同步进行。
15.本发明具有以下有益效果：
16.1、通过预处理步骤将酸性蚀刻废液转换为适合萃取体系，例如，将酸性蚀刻废液转化为盐酸/氯化铵/氯化铜萃取体系，再将初萃取步骤中的水相进行ph值调整至中性，再进行减压蒸馏，最后可得到氯化铵和蒸馏水，氯化铵可以用于碱性蚀刻液的调配或作为商品销售(1吨废酸性蚀刻液生产260公斤的氯化氨)，蒸馏水可循环用于生产，通过本工艺不仅实现了酸性废液的无害化处理，而且对废液中的有用成分(铜、氨、钠)进行完全回收，实现了废液的资源化综合利用和有害物质零排放，提高了附加产值；
17.2、本方法制备出高纯度标准阴极铜时，还不产生等有害气体，生产可靠，且生产成本较低，利于推广使用。
附图说明
18.图1为本发明一种无酸性电解提铜循环再生的方法的流程图。
具体实施方式
19.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
20.实施例一
21.一种无酸性电解提铜循环再生的方法，包括以下步骤：
22.步骤一、预处理，添加萃取剂将酸性蚀刻废液转换为盐酸/氯化铵/氯化铜萃取体系；
23.步骤二、初萃取，利用溶剂萃取膜处理工艺将步骤一中萃取体系分离为水相和负载铜油相，其中水相首先进行ph值调整至7，再进行减压蒸馏，产出氯化铵和蒸馏水，其中负载铜油相进入下一步骤；
24.步骤三、循环萃取，将步骤二中负载铜油相再次进行萃取分离出水相和油相，其中水相通过电积铜工艺提取出阴极铜，电积后液添加硫酸后回流至负载铜油相进行反萃取，其中油相添加铜萃取剂后回流至负载铜油相。
25.实施例二
26.步骤一、预处理，添加萃取剂将酸性蚀刻废液转换为盐酸/氯化钠/氯化铜萃取体系；
27.步骤二、初萃取，利用溶剂萃取膜处理工艺将步骤一中萃取体系分离为水相和负载铜油相，其中水相首先进行ph值调整至7，再进行减压蒸馏，产出氯化钠和蒸馏水，其中负
载铜油相进入下一步骤；
28.步骤三、循环萃取，将步骤二中负载铜油相再次进行萃取分离出水相和油相，其中水相通过电积铜工艺提取出阴极铜，电积后液添加硫酸后回流至负载铜油相进行反萃取，其中油相添加铜萃取剂后回流至负载铜油相。
29.以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

技术特征：

1.一种无酸性电解提铜循环再生的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、预处理，添加合适的萃取剂将酸性蚀刻废液转换为适合萃取体系；步骤二、初萃取，利用溶剂萃取膜处理工艺将步骤一中萃取体系分离为水相和负载铜油相，其中水相首先进行ph值调整，再进行减压蒸馏，其中负载铜油相进入下一步骤；步骤三、循环萃取，将步骤二中负载铜油相再次进行萃取分离出水相和油相，其中水相通过电积铜工艺提取出阴极铜，电积后液添加硫酸后回流至负载铜油相进行反萃取，其中油相添加铜萃取剂后回流至负载铜油相。2.根据权利要求1所述的一种无酸性电解提铜循环再生的方法，其特征在于：所述步骤一中萃取体系包括盐酸/氯化铜、盐酸/氯化钠/氯化铜、氯化钠/氯化铜、盐酸/氯化铵/氯化铜中任意一种。3.根据权利要求1所述的一种无酸性电解提铜循环再生的方法，其特征在于：所述步骤二中水相进行ph值调整，具体为：需要将水相的ph值调整到7。4.根据权利要求1所述的一种无酸性电解提铜循环再生的方法，其特征在于：所述步骤二中进行减压蒸馏后只能制得氯化盐和蒸馏水。5.根据权利要求1所述的一种无酸性电解提铜循环再生的方法，其特征在于：所述步骤三中水相通过电积铜工艺提取出铜，具体为：在电积铜工艺中阴极提取出铜单质，在电积铜工艺中阳极导出电积后液并添加盐酸。6.根据权利要求1所述的一种无酸性电解提铜循环再生的方法，其特征在于：所述步骤三中电积铜工艺和添加铜萃取剂同步进行。

技术总结

本发明公开了一种无酸性电解提铜循环再生的方法，涉及电解提铜技术领域。本发明一种无酸性电解提铜循环再生的方法，包括以下步骤：步骤一、预处理，添加合适的萃取剂将酸性蚀刻废液转换为适合萃取体系；步骤二、初萃取，利用溶剂萃取膜处理工艺将步骤一中萃取体系分离为水相和负载铜油相，其中水相首先进行pH值调整，再进行减压蒸馏，其中负载铜油相进入下一步骤；步骤三、循环萃取，将步骤二中负载铜油相再次进行萃取分离出水相和油相。本发明通过循环萃取以及减压蒸馏的工艺步骤，不仅实现了酸性废液的无害化处理，而且对废液中的有用成分进行完全回收，实现了废液的资源化综合利用和有害物质零排放，提高了附加产值。提高了附加产值。提高了附加产值。