总酯的测定及方法
（指示剂法）
染料敏化太阳能电池1.原理：
用碱中和样品中的游离酸，在准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。 复合酵素
2.仪器与设备：
2.1.全玻璃蒸馏器：500mL
2.2全玻璃回流装置：回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm）
2.4.酸式滴定管：25mL或50mL
3.1.氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH）=0.1mol/L】按GB/T601配置与标定. 3.2.氢氧化钠标准溶液【c（NaOH）=3.5mol/L】按GB/T601配置.
1H2SO4)=0.1mol/L】按GB/T601
3.3.硫酸标准滴定溶液【c(
2
配置与标定.
3.4.乙醇（无酯）溶液【40%（体积分数）】：量取95%的乙醇600mL，于1000mL的回流瓶中，加3.5mol/L的氢氧化钠标准溶液5mL，加热回流皂化1h（小时）。然后移入蒸馏器中重
蒸至不冒气为准，再配成40%（体积分数）乙醇溶液。
简明概括：量取95%的乙醇125mL(600mL÷5)于250mL的回流瓶（三角瓶或锥形瓶）中，加浓度为0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液35mL ，加热回流皂化1h（小时）。然后移入蒸馏器中（也可用酒精灯和电热炉代替）重蒸至不冒气为准，再配成40%（体积分数）乙醇溶液。
【40%无酯乙醇溶液的配制方法：（把95%的乙醇回流皂化后再重蒸，为的是达到100%的乙醇）用
移液管抽取100%的乙醇40mL，放入容量瓶或量杯中，加蒸馏水定容至100mL即成40%的无酯乙醇溶液。定容至就是无酯乙醇和蒸馏水总共为
100mL】
3.5酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T603配制.
4.分析步骤：
4.1.清洗：先把玻璃仪器洗净，洗净方法：先用洗洁精洗一次，再用自来水洗三次，最后用蒸馏水洗三次。 4.2.加溶液：把碱式滴定管加氢氧化钠标准滴定溶液至0.00刻度，夹到滴定台上。
4.3.加溶液：把酸式滴定管加硫酸标准滴定溶液至0.00刻度，夹到滴定台上。
4.4.做空白试验：要的是消耗硫酸标准滴定溶液
1H2SO4)=0.1mol/L】的体积。（其实做一次记录下数值即【c(
2
可）
4.4.1清洗用吸耳球吸取40%的乙醇溶液，先清洗大肚吸管一次，清洗时注意把大肚吸管平放，不要让酒跑出来，以滚动方式清洗，清洗完放掉，一般在实验室准备一个废桶一边放清洗液、物等。
4.4.2 方法1用吸耳球吸取40%的乙醇溶液50mL到250mL的三角瓶中，加2滴酚酞指示剂，【滴定时先把滴定管里面的空气排掉，再把下面的管靠一下边，以便把滴管内的余液流完】用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红（不要过量），停留30秒颜不变为其终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液毫升数（也可作为总酸含量计算）。
4.4.3 方法2 再准确加入.氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH）=0.1mol/L】2
5.00mL（若样品中总酯含量高时，可加入
50.00mL，摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠）。
衰变池
4.4.4 方法3 装上冷凝管（冷却水温度宜低于15°C）于沸水浴上回流30min（分钟)，取下，冷却。（可用自来水直接冲洗，不过拿下时三角瓶盖应盖好）.
太阳能沼气4.4.5 方法4 然后，用硫酸标准滴定溶液
1H2SO4)=0.1mol/L】，进行滴定，使粉红刚好消失为其【c(
2
终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。消耗硫酸标准滴定溶液的体积便是空白试验中的“V0”
4.5.滴定两次酒样：
4.5.1 用吸耳球吸取样品，先清洗大肚吸管一次，清洗时注意把
大肚吸管平放，不要让酒跑出来，以滚动方式清洗，清洗完放掉，一般在实验室准备一个废桶一边放清洗液、物等。
4.5.2 用吸耳球吸取样品50mL 到250mL 的三角瓶中，加2滴酚酞指示剂，【滴定时先把滴定管里面的空气排掉，再把下面的管靠一下边，以便把滴管内的余液流完】用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红（不要过量），停留30秒颜不变为其终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液毫升数（也可作为总酸含量计算）。波纹片成型机
4.5.3 再准确加入.氢氧化钠标准滴定溶液【c （NaOH ）
=0.1mol/L 】25.00mL （若样品中总酯含量高时，可加入
50.00mL ，摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠）。
4.5.4 装上冷凝管（冷却水温度宜低于15°C ）于沸水浴上回流30min （分钟)，取下，冷却。（可用自来水直接冲洗，不过拿下时三角瓶盖应盖好）.
4.5.5 然后，用硫酸标准滴定溶液【c(21H 2SO 4)=0.1mol/L 】，进行滴定，使粉红刚好消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
4.5.6 拿下酸式滴定管，以水平方向查看消耗的体积、记录，并再次把氢氧化钠标准滴定溶液和硫酸标准滴定溶液加满至0.00刻度，依次再做一次。
5.结果计算：
样品中的总酯含量计算公式：
.5088)(10⨯-⨯=v v c x
式中：
x---样品中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计），单位为克每升（g/L）；
C---硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;
V0--空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);
V1---样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);
88---乙酸乙酯的摩尔质量数值，单位为克每摩尔
(g/mol)[M（CH3COOC2H5)=88]；
50.0---吸取样品的体积，单位为毫升（mL）。
所得结果应表示至两位小数。
6.精确度：（误差不能超过百分之二）
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。
注意：计算出两次吸取酒样的总酯的质量浓度值，以取其平均数值为测出总酯的质量浓度数值，另注：所得结果应表示至两位小数。
提交报告，完毕。
化验员：武亚萍整理2012.04.16
山西晋川酒业有限公司
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议