硬脂酸盐的制备方法

专利名称

：硬脂酸盐的制备方法

技术领域

：
本发明涉及一种硬脂酸盐分子中金属离子以氧化物、氢氧化物形态存在时难溶于水的硬脂酸盐的制备方法。
目前工业上制备硬脂酸钙、钡、锌、铅、镉这类其金属氧化物、氢氧化物难溶于水的硬脂酸盐均采用复分解法，制备时首先将硬脂酸与氧化钠反应生成硬脂酸钠，然后再利用制取的硬脂酸钠与相应金属水溶性盐类进行复分解反应，从而最终制得所要求的硬脂酸盐。复分解法的优点是反应容易进行，工艺操作易掌握。但是，工艺中需要耗用大量的氢氧化钠，而这些钠最终转变成钠盐随废液放掉，因此所使用的氢氧化钠也就白白浪费掉，其次是由复分解生成的硬脂酸盐中含有大量的无机盐，要耗用大量热水进行洗涤，洗涤后的硬脂酸盐中含水量高，脱水干燥时热耗大，再者，生产过程中产生大量的含盐废水排放后对环境产生污染，尤其是生产铅、镉等硬脂酸盐过程中排出的废水不仅含有大量的无机盐类而且还含有对人体、生物有毒害作用的铅、镉离子。由于复分解法消耗大量的氢氧化钠高能耗、长流程、致使硬脂酸盐制造成本高。流程长，设备多，工装设备投资大。
本发明的目的是提供一种流程短，能耗低，投资少，无废液产生、对环境无污染的，成品中不含有其他无机盐的，由金属氧化物或氢氧化物与硬脂酸直接反应制取硬脂酸盐分子中金属离子以氧化物或氢氧化物存在时难溶于水的硬脂酸盐的制备方法。
采用金属氧化物、氢氧化物与硬脂酸直接反应制取硬脂酸盐，是采用细度为200目筛下物的金属氧化物或氢氧化物粉状物，以水为反应介质将金属氧化物或氢氧化物和硬脂酸放入介质水中在密闭条件下搅拌加热至103～120℃并进行反应，使金属氧化物或氢氧化物固体颗粒悬浮在介质水中并与金属氧化物或氢氧化物混合接触进行皂化反应生成硬脂酸盐，其反应时间为60～230分钟，介质水量为金属氧化物或氢氧化物+硬脂酸(重量)∶水(重量)为1∶7～10。反应完成后反应生成物进行离心分离，所得滤并呈颗粒状或小球状，湿品粉碎后再进行干燥即为成品硬脂酸盐。分离出的滤水可循环作用使用。
利用金属氧化物或氢氧化物制取硬脂酸盐的方法制取硬脂酸钙时，按反应方程式进行物料恒算确定，每两克分子硬脂酸加入1克分子氧化钙或氢氧化钙确定投计量，将细度为200目全通粉状氧化钙(或氢氧化钙及投料量的硬脂酸放入氧化钙+硬脂酸(重量)∶水重量为1∶8～10的水中，在反应器中密闭加热，在不断搅拌下，于103～107℃并进行搅拌，在加热及搅拌条件下反应50～70分钟。反应完成后过滤分出滤饼，滤水返回使用，滤并粉碎后进行干燥即为成品硬脂酸钙。
利用金属氧化物或氢氧化物与硬脂酸直接反应制取硬脂酸锌时，按反应方程式恒算确定投料量，即2克分子硬脂酸加入1克分子氧化锌，将细度为200目筛全通的粉状氧化锌及投料量的硬脂酸放入硬脂酸十氧化锌(重量)∶水(重量)为1∶7～9的水中，在反应器中密闭搅拌加热在106～108℃条件下反应200～230分钟，反应完毕后过滤分出滤并，滤饼粉碎后再干燥即为成品硬脂酸锌。
利用金属氧化物或氢氧化物与硬脂酸直接反应制取硬脂酸钡时按反应方程式进行物料恒算确定、每克分子硬脂酸加入1克分子氢氧化钡，将细度为200目筛全通的粉状氢氧化钡及投料量的硬脂酸放入硬脂酸十氢氧化钡(重量)∶水(重量)为1∶7～9的水中，在反应器中密闭搅拌加热在103～105℃条件下反应60～80分钟，反应完毕后进行过滤分出滤并，滤并粉碎后进行干燥即为成品硬脂酸钡。(注使用氢氧化钡八水物时，不需要200目全通)。
利用金属氧化物或氢氧化物与硬脂酸的反应直接制取硬脂酸铅时，按反应方程式进行恒算确定投料量，每2克分子硬脂酸加入1克分子氧化铅，将投料量的细度为200目筛下全通的粉状氧化铅及投料量及投料量的硬脂酸放入硬脂酸十氧化铅(重量)∶水(重量)为1∶8～10的水中，在反应器中密闭搅拌加热，在温度为110～120℃条件下搅拌反应200～230分钟，反应完毕后进行过滤，滤并粉碎后进行干燥即为成品硬脂酸铅，滤水返回使用。
利用金属氧化物或氢氧化物与硬脂酸反应直接制取硬脂酸镉，按反应方程式恒算每2克分子硬脂酸加入1克分子氧化镉确定投料量。将投料量的细度为200目全通的粉状氧化镉和投料量的硬脂酸放入硬脂酸十氧化镉(重量)∶水(重量)为1∶8～10的水中，在反应器中密闭搅拌加热，于110～120℃条件下反应200～230分钟。反应完毕后进行过滤，滤饼湿品粉碎后干燥即为硬脂酸镉成品，滤水可循环使用。
利用本发明提供的采用金属氧化物或氢氧化物与硬脂酸反应直接制取硬脂酸盐。工艺流程短，设备用量少，投资小。无废液产生，消除了对环境的污染，省去了大量烧碱，降低了产品的成本，原料的工艺损失少，有利于提高产品的收率，反应生成物分离出的硬脂酸盐滤并含水量低，滤饼呈颗粒或小球状。采用湿料粉碎后进行干燥的处理工艺消除了干燥粉碎产生的粉尘污染及物料损失，以硬脂酸计，成品硬脂酸盐收率在98%以上。容易干燥，耗用热量少，节省能源。由于工艺中无其他盐类产生，硬脂酸盐产品中无机盐含量低，有利于提高产品质量。
本发明方法除用于制备金属氧化物或氢氧化物难溶于水的硬脂酸盐外还可用于其他不溶于水的高级脂肪酸如软脂酸、环烷酸等酸类的盐的制备。
下面是本发明的实施例，通过实施例进一步说明本发明。
实施例1在100立升具有密封盖的带搅拌的搪瓷反应釜中放入80立升水，开动搅拌后投入硬脂酸10公斤，折算成100%的氧化钙为1.05公斤的氧化钙或氢氧化钙，拧紧密封盖后使釜内保持密闭的情况下加热搅拌在103～106℃条件下反应50～70分钟，放气除压后将反应物进行过滤，所得滤并粉碎后按通常干燥方法及条件干燥，得粉状硬脂酸钙10.5公斤，以硬脂酸计收率为98.1%。
实施例2在100立升具有密封盖的带搅拌的搪瓷反应釜中加入80立升水，开动搅拌后投入硬脂酸10公斤，及按含量折算为100%的氧化锌为1.50公斤的氧化锌，拧紧密封盖后使釜内保持密闭的情况下搅拌加热在106～108℃反应200～230分，反应完毕后放气除压。反应物进行过滤所得滤并粉碎后用通常的方法和条件进行干燥，得到粉状硬脂酸锌10.85公斤，以硬脂酸计收率为99%。
实施例3在100立升具有密封盖的带搅拌的搪瓷反应釜中加入80立升水，开动搅拌加入8公斤硬脂酸及按含量折算100%的八水氢氧化钡4.65公斤的氢氧化钡。拧紧密封盖后使釜内保持密闭的情况下搅拌加热在103～105℃。反应60～80分钟，反应完毕后放气除压。反应生成物进行过滤，得到滤并粉碎后用通常硬脂酸盐干燥方法及条件进行干燥，得到粉状硬脂酸钡9.2公斤，以硬脂酸计，收率为99%。
实施例4在100立升具有密封盖的带搅拌的搪瓷反应釜中加水80立升，开动搅拌后投入硬脂酸8公斤及按含量折算为100%氧化铅为3.3公斤的氧化铅，拧紧密封盖后加热搅拌在温度110～128℃条件下反应210～230分钟，反应完毕后放气除压。反应生成物进行过滤，得到滤并粉碎后，用通常的方法及条件进行干燥，得粉状硬脂酸铅12.2公斤，以硬脂酸计收率为99%。
实施例5在100立升具有密封盖的搅拌的搪瓷反应釜中放入80立升水，开动搅拌后投入8公斤硬脂酸及按含量折算100%的氧化镉1.9公斤的氧化镉，拧紧密封盖后加热搅拌在110～120℃条件下反应210～230分钟，反应完毕后放气除压。反应生成物进行离心分离，所得滤并粉碎后用通常硬脂酸盐干燥方法和条件进行干燥，得到粉状硬脂酸镉8.9公斤，以硬脂酸计收率为99.%。
比较例在300立升搪瓷反应釜中加水200立升，开动搅拌加热投入硬脂酸10公斤，温度升至85℃时缓慢加入20%(重量)氢氧化钠7.5公斤，95℃保温皂化30分钟，然后降温至90℃缓慢加入15%(重量)氯化钙水溶液13.9公斤，85～95℃保温进行复分解反应30分钟，反应生成物移入洗涤罐中除去母液加入热水洗涤2～3次，洗涤后进行离心分离脱水，滤并经干燥、粉碎得成品硬脂酸钙10.3公斤，收率以硬脂酸计为96.3%。

权利要求

1.一种硬脂酸盐分子所含金属离子以氧化物或氢氧化物形态存在难溶于水的硬脂酸盐的制造方法，其特征是细度为200目筛全通的金属氧化物或氢氧化物、硬脂酸放入金属氧化物或金属氢氧化物投料重量与硬脂酸投料重量之和的7～10倍水中在反应器中搅拌情况下密闭升温至103～130℃反应60～230分钟，反应生成物离心分离所得滤并粉碎后进行干燥。
2.按权利要求1所述的硬脂酸盐的制备方法，其特征是所说硬脂酸盐为硬脂酸钙，所说金属氧化物或氢氧化物为氧化钙或氢氧化钙，所说用水量为氧化钙或氢氧化钙与硬脂酸投料总重量的8～10倍，反应温度为103～108℃，反应时间为60～70分钟。
3.按权利要求1所述的硬脂酸盐的制备方法，其特征是所说硬脂酸盐为硬脂酸锌，所说金属氧化物或氢氧化物为氧化锌，所说用水量为氧化锌与硬脂酸投料总重量的7～9倍，反应温度为106～108℃，反应时间为200～230分钟。
4.按权利要求1所述的硬脂酸盐的制备方法，其特征是所说硬脂酸盐为硬脂酸钡，所说金属氧化物或氢氧化物为氢氧化钡，所说的水量为硬脂酸、氢氧化钡投料总重量的7～9倍，反应温度为103～106℃，反应时间为60～80分钟。
5.按权利要求1所述的硬脂酸盐的制备方法，其特征是所说硬脂酸盐为硬脂酸铅，金属氧化物或氢氧化物为氧化铅，反应介质水量为硬脂酸、氧化铅投料总重量的8～10倍，反应温度为110～128℃，反应时间为210～230分钟。
6.按权利要求1所述的硬脂酸盐的制备方法，其特征是所说的硬脂酸盐为硬脂酸镉，金属氧化物或氢氧化物为氧化镉，反应介质水量为硬脂酸、氧化镉投料总重量的8～10倍，反应温度为110～120℃，反应时间为200～230分钟。

全文摘要

本发明提供的硬脂酸盐制备方法是采用金属氧化物或氢氧化物与硬脂酸在水为介质中加热至103～130℃进行搅拌皂化反应直接制取硬脂酸盐。利用本发明方法可制取钡、铅、锌、镉等硬脂酸盐。其优点是硬脂酸盐中不存在无机盐，工艺流程短，设备投资省，收率高，耗能低，无废液产生，不污染环境。利用本发明方法还可制取其他高级脂肪酸如软脂酸盐或是环烷酸盐。