第一节 饲料质量分析与检验技术发展史
1、简史：
18世纪，初步有了评价饲料营养价值的体系；
19世纪初,… 1864aa187年，Henneberg、Stohmann 在德国的Weende试验站改进并建立了饲料概略成分分析体系，沿用至今；
20世纪后，饲料纯养分分析与仪器分析的发展。
2、饲料质量分析方法
方法：化学分析
内容：概略养分；纯养分；养分的生物学效价
第一章 饲料质量分析与检验概论
物理分析
分析内容：饲料及原料的质量和是否搀假
１．饲料原料和配合饲料的变异
(1)自然变异永磁铁氧体 (2)加工 (3)搀假钻机转盘 (4)损坏和变质
２．样品的采集
目的 ：是通过对样品的理化指标的分析，客观地反映受检饲料原料或产品的品质。
样品的分析结果有不同的用途：
(1)为饲料配方选择原料． (2)选择原料供应商． (3)接收或拒绝某种饲料原料．
钍燃料(４)判断产品的质量是否符合规格要求和保证值。以决定产品出厂与否或仲裁买卖双方的争议．
(5)判断饲料加工程度和生产工艺控制质量。
(6)分析保管贮存条件对原料和产品质量的影响程度。
(7)保留每一批饲料原料或产品的样品，以备急需时用。
(８)分析测定方法的准确性和实验室或人员之间操作误差的比较 。
采样的要求 :
(1)样品必须具有代表性
(2)必须采用正确的采样方法
采样要做到随机、客观，不同代表性的区域取样点，然后充分混合成为整个饲料的代表样品 。
(3)样品必须有一定的数量
注意点:原料和饲料成品的水分、粒度和平行样的多少
采样步骤:
(1)采样前纪录
记录与原料或产品的生产厂家、生产日期：批号，种类，总量、包装堆积形式、运输情况、贮存条件和时间、破损、霉变等。
(2)原始样品﹙初级样品﹚采集
原始样品一般不得少2kg
(3)次级样品﹙平均样品﹚采集
平均样品一般不少于1 kg
(4)分析样品﹙实验样品﹚
分析样品的数量根据分析指标和测定方法要求而定
采样基本方法：
(1)几何法．指把整个一堆物品看成一种具有规则的几何立体，如立方体、圆柱体等．取样时首先把这个立体分成若干体积相等的部分，这些部分必须在全体中分布均匀，从这些部分中取出体积相等的样品，这些部分的样品称为支样，再把这些支样混合即得样品。
几何法常用于采集原始样品和大批量的原料．
﹙2﹚四分法 是指将样品平铺在一张平坦而光滑的一张方形纸或塑料布等上(大小视样品的多少面定)，提起一角，使饲料流向对角，随即提起对角使其流回，如此法，将口角轮流反复提起，使饲料反复移动混合均匀，然后将饲料堆成等厚的正四方形体或圆锥，在饲料样品方体上划一¡°十¡±字，将样品分成4等份，任竟弃去对角的2份，将剩余的2份混合，继续按前述方法混合均匀，缩分，直至剩余样品数量与测定所需要的用量相接近时为止。
不同饲料样品的采集 :
﹙1﹚散装
﹙2﹚装袋
太阳能恒温器
粉状饲料取样袋数不少于总袋数的3%，总袋数在100袋下，取样不少于10袋，每增加100袋需增加1袋，取样袋数至少为总袋数的10% 。
﹙3﹚仓装
①原始样品在饲料进入包装车间或成品库的流水线或传送带上，贮塔下、料斗下、秤上或工艺设备上采集 。
②饲料库中的散状产品按高度分层采样，即采样前将层表面划分分为6个等份，在每一部分的正方形对角线的四角和交叉点5个不同地方采样。
﹙４﹚液体饲料
7桶以下，取样桶数不少于5桶。
10桶以下，取样桶数不少于7桶。
10一50桶．取样桶数不少于10桶。
51～100桶，取样桶数不少于)5桶。
101桶以上，按不少于总桶数的15％取。
﹙５﹚固体油脂
对在常温下呈固体的动物性油脂的采样，可参照固体饲料采样方法，但加热熔化棍匀后，才能采集次级样品。
﹙６﹚黏性液体
黏性浓稠饲料如糖蜜，可在卸料过程中采用抓取法 。
﹙7﹚块饼类
①大块状饲料从不同的堆积部位选取不少于5大块，从每块中切取对角的小三角形块，捶碎混合后再用四分法取分析样品200g左右。
②小块的饼粕，要选取具有代表性者数l0片，粉碎后充分混合用四分法取分析样品约200g左右。
﹙8﹚ 副食及酿造加工副产品
取样方法是：在贮藏池、木桶或贮堆中分上、中、下3层取样，每层取5～l0个点，在60一65℃恒温干燥箱中干燥供制风干样品用 。
﹙9﹚块根、块茎和瓜类
﹙10﹚新鲜青绿饲料及水生饲料
第一章 饲料质量分析与检验概论
﹙11﹚青贮饲料
原始样品质量为500¡ª1000g青贮壕和青贮窖的采样点视青贮壕长度和青贮窖深度大小分为若于段，每段设采样点分层取样。
第一章 饲料质量分析与检验概论
3.样品的制备
样品的制备指将原始样品或次级样品经过一定的处理成为分析样品的过程.
样品制备方法:包括烘干、粉碎和混匀，制备成的样品可分为半干样品和风干样品。
风干样品的制备
风干饲料是指自然含水量在15%以下的饲料。
﹙1﹚原始样品的采集
﹙2﹚次级样品的采集
﹙3﹚分析样品制备
半干样品的制备
新鲜的青饲料、青贮饲料等测定饲料的初水含量后制成半干样品，以便保存，供其余指标分析备用
注意：登记样品名称、种类、规格型号、批号、产地、贮存条件、采样部位、采样人、采样日期、生产厂家、通讯地址等。
4.样品的保管
用不与其发生反应的材料包装，外加布袋或牛皮纸袋，贴上标签及封条，加盖公章；为特殊目的需长期保存的可用锡铝纸软包装
经抽真空充氮后密封，冷库中保存
第二章 饲料中一般成分的分析
第一节 氨基酸的分析
氨基酸分析是指把以肽键结合的氨基酸残基构成的蛋白质经过加热水解，生成游离的氨基酸，再通过液相谱等进行分析其氨基酸构成比例的¡ª种简单而有效的方法 . 一.待测样品的前处理方法
①酸水解法
一般使用重蒸5.7mol道路声屏障设计／L盐酸(恒沸点盐酸)，在密封的水解管中，于105～115℃水解20h
以上。用盐酸水解后，得到的氨基酸不消旋，但氨酸全部被破坏，丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸和半胱氨酸也有某种程度被破坏，对这些氨基酸的破坏率，需要用不同水解时间测定这些氨基酸的含量，然后外推到水解时间为0时，算得的氨基酸含量，即代表了真正数值 ；
②碱水解法
碱水解法是盐酸水解法的互补法，碱水解时，可使多数氨基酸遭到破坏，仅氨酸是稳定的，所以此法仅限于测定氨酸的含量；
③磺酸水解法
为盐酸水解法的改进法，磺酸是非氧化性的强酸，此方法可以测定除半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸以外的所有氨基酸；
④酶水解法
是用一组混合的蛋白酶水解肽链，可以保持所有的组成氨基酸不被破坏，缺点是水解不完全，另外，因为酶本身也是蛋白质，对样品的测定结果会有干扰。
二.氨基酸的定性与定量
① 一般采用纸层析法、薄层层析法、离子交换柱层析法等进行分析.
②柱前衍生法、柱后衍生法 .
三.高效液相谱法(HPLC)的分析测定
①反应原理:经过水解后的所有氨基酸，在室温下与6¡ª氨基喹啉¡ªN¡ª羟基琥珀酰亚胺基¡ª氨基甲酸酯(6¡ªaminoqulnolyl¡ªn¡ªhydroxysuccinimidy[cMrbai21&tc，AQC)很快发生衍生反应，生成稳定的荧光衍生物AQc氨基酸，它可以经WatcrsAccQ¡ªTag分析柱分离氨基酸，用荧光检测器测定。
②仪器设备
(1)分析天平：精确至0.1mg
(2)恒温干燥箱。
(3)浓缩器或旋转蒸发器。
(4)PH计。
(5)超声波水浴
(6)涡旋发生器。
(7)高效液相谱仪。
(8)AccQ¡ªTag氨基酸分析柱。
(9)微量移液管。
(10)玻璃器皿：水解管、衍生试管、量筒、容量瓶刻度试管、移液管等。
5．流动相A溶液 称19.04g分析纯三水乙酸钠，加1L纯水溶解，用稀磷酸(1：1，Ｖ：Ｖ)调整pH至5.2，加1 m1 EDTA溶液(1 mg／m1)。加0.1g叠氮化钠，加2.37mL三乙胺，用磷酸缓冲液调整PH至4.95,用0.45um滤膜过滤。使用超声脱气。
6．流动相B溶液 经0.45um滤膜过滤的谱纯乙氰与超纯水按3：2(V：V)比例配制。在超声水浴中脱气20秒。
7．6mol／Ｌ盐酸水解液 将优级纯的盐酸与蒸馏水按照l：1；(V：V)比例混和均匀即可。
8．过甲酸溶液 88%甲酸与30%的过氧化氢按9:1(v:v)
室温下放置1h后移至0℃下保存。
9．氢溴酸(40％，分析纯)
10．从AQC试剂
四。测定步骤
1．样品的前处理
(1)分析样品的准备：待测饲料样品必须具有代表性。用于氨基酸分析的试样需经磨碎，通过100目筛孔。由于氨基酸在氧及碳水化合物存在下易被破坏(Maillard反应，赖氨酸¡ª碳水化物)，在粉碎样品时其温度应低于50℃。样品磨碎后，可增加其表面积。应在室温下放24小时，使其含水量恒定。
样品用量：通常是用样品中氮的含量来计算适用于氨基酸分析的样品用量，样品中氮的含量决定分析样品的用量。样品用量(g)＝32mgN／(CP％XO.16X10) 。
为使测定的各种氨基酸在标准曲线的线性范围内，应使供分析的氨基酸溶液的浓度与标准氨基酸溶液的浓度相近。 一般用于氨基酸分析的样品中应含有约32mg的氮。同时要测定样品的干物质含量，可由分析天平(精确至0.1mg)称量。
(2)过甲酸水解处理：在蛋白质酸水解过程中，常伴有(半)胱氨酸及蛋氨酸的损失，为避免这种损失，通常可用¡°过甲酸¡±氧化反应使(半)胱氨酸及蛋氨酸分别转变成半胱磺酸及甲硫氧砜，这两种化合物在酸水解中是稳定的，且易与其他氨基酸分离。待过氧化反应结束后，要去除过量的甲酸，可以将加入HBr时应在冰浴中，边搅动边小心加入，每隔5min加数滴。加几滴丁醇去除气泡，如样品很
快澄清即可 ．
２．样品的酸水解法 在氧化与未氧化两种样品中分别加入一定量的盐酸煮沸回流水解１５小时．
未氧化的样品水解时要充氮气．最后水解完成后要在多孔玻璃器上过滤得到分析液
３．水解工作液的制备
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