饲料样本的采集、制备和保存

实验一、饲料样本的采集、制备及保存
一、教学目标:通过本实验的学习,学生将能够:
1、学会各种饲料样本的采集,制备和保存的方法。
2、学会仪器的使用
二、教学重点:样本的制备方法。
三、教学方法:操作指导
四、课时分配:4学时 
五、仪器与用具
饲料样品、分样板、粉碎机、标准筛、瓷盘、塑料布、粗天平、恒温干燥箱等。
六、方法步骤
(一)样本的采集
采样是饲料检测的第一步。样本包括原始样本和化验样本。原始样本来自饲料总体、化验样本来自原始样本。
四分法:将原始样本置于一块塑料布,提起塑料布的一角,使饲料反复多动混合均匀,然后将饲料展平、用分样板或药铲、从中划“十”字或以对角线连接,将样本分成四等分,除去对角的两分,将剩余的两分,如前述混合均匀后,再分成四等份,重复上述过程,直到剩余样本数量与测定所需要的用量相接近时为止。
(二)化验样本的制备
饲料中的水分有三种存在形式:游离水、吸附水、结合水、风干样本是指导饲料或饲料原料中不含有游离水,仅有少量的吸附水的样本。
将所得化验样本经一定处理后,用样本粉碎机粉碎,将粉碎后的化验样本全部过筛(40目筛)粉碎完毕的样本约200-500g装入磨口广口瓶内保存。
七彩山鸡养殖(三)样本的登记与保存
制备好的样本应置于干燥且洁净的磨口广口瓶内,作为化验样本,并在样本瓶上登记如下内容:
1、样本名称(一般名称、学名和俗名)和种类(品种、种类等级)
2、生长期(成熟程度)收获期,茬次。
3、调制和加工方法及贮存条件
4、外观性状及混杂度
5、采样地点和采集部位
6、生产厂家和出厂日期
7、重量。
8、采样人、制样人和分析人的姓名。
实验作业:小型净水器
在实验室,按“四分法”将饲料样品缩减成化验样本,并制备风干样本,作好登记、保存工作,以备以后分析检测。
实验二  饲料水分的测定(GB6435-86
一、教学目标:通过本实验的学习,学生将能够:
1、学会饲料样本中水分的测定方法。
2、学会仪器的使用
二、教学重点:样本的测定方法。
三、教学方法:操作指导
四、课时分配:6学时
五、适用范围
本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量,但用作饲料的奶制品,动物和植物油
脂,矿物质除外。
六、原理
饲料样品在105℃±2℃烘箱内在1 个大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为水分。
七、仪器设备
粉碎机、分样筛、分析天平、烘箱、称样器、干燥器。
八、试样的选取和制备
1、选取具有代表性的饲料样品。
2、用四分法将原始样品缩至30g,粉碎过40目筛。
九、测定步骤
洁净称样皿,在105℃±2℃烘箱中烘1h(以温度到105℃开始计时),取出,盖好称样皿盖,在干燥器中冷却30min称重。
再同样烘干1h,冷却称重,直至两次称重之重量差小于0.002g
十、测定结果的计算
水分=
W1105℃烘干前试样及称样器重g
W2105℃烘干后试样及称样器重g
W0:已恒重的称样器重g
实验三  饲料中粗蛋白的测定
一、教学目标:通过本实验的学习,学生将能够:
1、学会各种饲料样本的粗蛋白的测定方法。
2、学会仪器的使用
二、教学重点:样本的测定方法。
三、教学方法:操作指导
四、课时分配:6学时
五、原理
凯氏法测定试样中的含N量,即在催化剂作用下,用H2SO4破坏有机物,使含N物转化成(NH42SO4,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出N含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出CP含量。
六、试剂
1H2SO4 GB625  2、混合催化剂  3NaOHGB629  4、硼酸(GB628  5、混合指示剂  6HCl标准液  7、蔗糖  8、硫酸铵  9、硼酸吸收液
七、仪器设备
1、粉碎机  2、分样筛      3、分析天平    4、消煮炉
5、滴定管  6、凯式定N  7、锥形瓶      9、容量瓶      10、消煮管
八、分析步骤
1、试样的消煮。
称取试样0.5g,准确至0.0002g,放入消煮管中加入6.4g混合催化剂与试样混合均匀,再加入12ml H2SO42粗玻璃珠,将消煮瓶置于电炉上加热,开始小火,待样品焦化、泡沫消失后,再加强火力(360-410℃)直至呈透明的蓝绿,然后再继续加热,至少2h
2、氨的蒸馏
将装有硼酸吸收液和指示剂的锥形瓶,放在冷凝管末端,装好消煮管,打开碱开关,至消煮管中变为黑,并闭碱开关,打开气开关,至锥形瓶内液体由粉红变为橙黄,到流出液体体积为150ml时停止,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。
3、滴定
蒸馏后的吸收液用HCl标准溶液滴定,溶液由橙黄变为粉红为终点。
4、空白测定
称取蔗糖0.5g代替试样进行空白测定。
九、计算
CP=
式中:V2:滴定试样时所需标准溶液体积ml
V1:滴定空白时,所需标准溶液体积ml
C:盐酸标准溶液浓度mol/l
M:试样质量 g
0.0140:与1mol HCl标准溶液相当的以g表示的N的质量。
6.25N换算成Br的平均系数。
实验四  饲料粗脂肪的测定
一、教学目标:通过本实验的学习,学生将能够:
1、学会各种饲料样本的粗脂肪的方法。
2eact、学会仪器的使用
二、教学重点:样本的测定方法。
三、教学方法:操作指导
四、课时分配:6学时
通用机关零件五、原理
索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂、脂溶性Vit,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
六、试剂
无水乙醚
七、仪器设备
1、粉碎机      2、分样筛            3、分析天平        4、电热恒温水浴锅
5、恒温烘箱    6、索氏脂肪提取器    7、索氏脂肪提取仪    8、干燥器 
9、滤纸
八、分析步骤
供墨系统
抽提瓶在105℃±2℃烘箱中烘干60min,干燥器中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于g蛋0.0008g为恒重。
称取试样1g于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱中,烘干120min(或称测水分后的干试样)滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准,将滤纸包放入抽提管,在抽提瓶中
加入无水乙醚60-100ml60-75℃的水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次,或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样,仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部吸完,擦外壁,将抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min,干燥器冷却30min后称重,再烘干30min同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g为恒重。
九、计算
粗脂肪=
式中:m:风干试样重量
m1:已恒重的抽提瓶重量
m2:已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量g
实验五  饲料粗灰分的测定
一、教学目标:通过本实验的学习,学生将能够:
1、学会饲料样本中总灰分的测定方法。
2、学会仪器的使用
二、教学重点:样本的测定方法和药品的配制。
三、教学方法:操作指导
四、课时分配:6学时
五、适用范围
本标准适用于配合饲料,浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分测定。
六、原理
试样在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分率来表示,残渣中主要是氯化物、无机盐类等矿物质也包括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分。
七、仪器与设备
1、粉碎机        2、分样筛          3、分析天平
4、茂福炉        5、坩锅            6、干燥器
八、测定
将干净坩锅放入高温炉,在550±20℃下灼烧30min取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却30min称重,再重复灼热,冷却、称重,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
在已恒重的坩锅中称取2g试样,准确至0.0002g,在电炉上小心炭化,在炭化过程中,应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟,尔后升温灼烧至样品无炭粒,再放入高温炉于550±20℃灼烧3h,取出在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却至30min,称取质量,再同样灼烧1h,冷却称重直至两次质量之差小于0.001g为恒重。
九、计算
粗灰分=
式中: m0:为恒重空坩锅质量
m1:为坩锅加试样的质量
m2:为灰化后坩锅加灰分的质量。
实验六  饲料中Ca含量的测定
一、教学目标:通过本实验的学习,学生将能够:
1、学会饲料样本中钙的测定方法。
2、学会仪器的使用
二、教学重点:样本的测定方法和药品的配制。
三、教学方法:操作指导
四、课时分配:6学时
六、主题内容与适用范围
1、本标准规定了饲料中Ca的测定方法
2、本标准适用于配合饲料,单一饲料和浓缩饲料。
七、原理
将试样中有机物破坏,Ca变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定Ca含量。
八、试剂
1HCl 1:3                2H2SO4  1:3          3、氨水  1:1
4、草酸铵水溶液  42g/l    5KMnO4标准溶液        6、甲基红指示剂
九、仪器和设备
1、粉碎机    2、分样筛    3、分析天平      4、高温炉      5、坩锅     
6、容量瓶    7、滴定管    8、玻璃漏斗      9、定量滤纸    10、移液管   
11、烧杯      12、凯式烧瓶
十、测定步骤
1、试样的分解,测定粗灰分后的坩锅中加入盐酸溶液10ml和浓HNO3drop,小心煮沸,将此溶液转入容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀、为试样分解液。
2、试样的测定
准确移取试样液10ml于烧杯中,加蒸馏水100ml甲基红指示剂2d,滴加氨水溶液至溶液呈橙,再加HCl溶液使溶液恰变红(PH2.5-3.0)小心煮沸,慢慢滴加草酸铵溶液10ml,不断搅拌,如溶液变橙,应补滴盐酸溶液至红,煮沸数分钟,放置过液使沉淀陈化。
用滤纸过滤,用1:50的氨水溶液洗沉淀6-8次,至无草酸根离子(接滤液数毫升加H2SO4溶液数d,加热至80℃,再加KMnO4溶液1d,呈微红0.5min不褪)。将沉淀和滤纸转入烧杯,加H2SO10ml,蒸馏水50ml,加热至75-80℃,用0.05mol/l KMnO4溶液滴定,溶液呈粉红且0.5min不褪为终点,同时进行空白溶液的测定。
十一、计算
Ca=
式中:V0.05mol/l KMnO4溶液之用量

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