氢化物发生器使用说明

CY-2氢化物发生器
使用说明书
Ⅰ、前言
Ⅱ、安装
Ⅲ、操作
          Ⅳ、各元素分析条件
        Ⅴ、分析性能检查
          Ⅵ、维护及注意事项
    售后服务高放废液 前言
Ⅰ前言
一、氢化物发生器是原子吸收分光光度计的重要附机,与原子吸收分光光度计配合使用检测限比火焰原子吸收法高三个数量级。可用于铅、砷、硒、锑、铋、碲、锗、锡和冷原子吸收法测汞,其灵敏度优于1ng/ml/1%A。广泛应用于环保、疾控、卫生防疫、医院、药品、食品、工业等领域。
CY-2型氢化物发生器是专家集多年使用与开发经验,优化结构并自主创新,采用多项新设计、新工艺,成为新一代电控全自动流动注射型氢化器。其各项性能均居国内领先水平。尤其低故障率,温度稳定不漂移,可靠性好,适宜各类实验室配合各种原子吸收使用。
二、CY-2型氢化物发生器主要特点
1、电控程序,数显实时真实温度值,控温精准,温度1000度时温度波动小于±2度,温度终身不失调。
4d座椅
2、全新的设计,美观大方。功能模块设计,便于维护。按参数制造,保证台台精品。
3、操作简便,按一次启动键,即完成一次操作。自动定量进样,自动注射反应,自动检测读数(需原子吸收主机支持),自动清洗。
4、新设计的流动注射系统,使用新工艺、新材料,使其故障降至最低,稳定性更好,耐用度更高,更实用。
5、灵敏度高,所测元素均优于1ng/ml/1%A,稳定性好,曲线光滑无毛刺,相对标准偏差优于3%14n,单次测量时间约30s
6、小巧电热原子化器便于安装。实时热电偶测温,不因电热丝阻值改变背离真实温度,数字面板显示,温度波动小于±2温度终身不失调,调温范围为40~1000℃,可准确调定至最佳原子化温度,以保证最佳灵敏度。
7、体积小,重量轻。试样消耗小,一次仅需2ml。一般用峰高法读数,也可用面积法
安装
一、开箱:开箱前先看外包装有无损坏。如有损坏请及时与厂方联络。
二、安装
1、氢化器置于原子吸收前侧。
2、电热原子化器插片插入燃烧器缝内。
3、连接混合气软管至原子化器进气管,连接电热原子化器和热电偶信号端子,连接氮气(氩气)输入端(气体压力0.3Mpa),连接信号线,最后连接220V市电(注意在测试之前不要打开仪器电源开关,不要带电接插加热线端子!)
4、注水至呼吸管上限
5、调整流量计至所需流量(见元素各论)
6、调整原子吸收主机参数至所需,调整光路后,打开氢化物电源开关
7、缓慢调节电位器至所需温度(见元素各论)
三、各面板部件功能
1、载液吸入管:样品测量过程中此管将自动吸入载液,载液根据测量样品的不同而选用浓度各异的盐,请参见章节元素各论。
2、还原剂吸入管:样品测量过程中此管将自动吸入硼氢化钾(或硼氢化钠)还原剂,其浓度及配制方法请参见相关章节。
3、样品吸入管:被测量的样品将从此管中吸入。
4、载气流量计:指示载气流量,样品测量过程中需氮气或氩气(纯度为99.9%以上)推动试液流动、携带混合气体至电热原子化器中。
5、气液分离管:反应后的废液及混合气体在此管中分离,分离后的液体作为废液被排出仪器外,混合气体进入原子化器。
6、呼吸管:呼吸管内注有蒸馏水,为稳流循环液体。
7、启动按钮:按动此按钮设备进入自动工作程序吸入样品、还原剂、载液并产生化学反应,最终将反应后的混合气体送入电热原子化器。
8、温度调节旋钮:在打开电源开关的情况下,缓慢调节此旋钮可调节电热原子化器的温度,以适应测量不同元素的需要。
9、温度指示表:显示电热原子化器当前的真实温度。
10、电源开关:打开此开关仪器系统将通电(禁止带电接驳信号插口)。
帷幕灌浆
11、混合气体出口:化学反应后产生的混合气体从此出口输出,经管路进入原子化器。此管堵塞将无信号输出。
12、电源插座:与220V电源线相接。
13、热电插座:与电热石英原子化器相连。
14、信号线插孔:可为原子吸收仪器提供开光量触发信号。(需主机匹配)
15、通气管:此管的打开与关闭对不同元素的灵敏度产生一定的影响。
16薄膜制备、注水管:捏紧此管,按启动钮,放松并放入水中,呼吸管水位上升,至水位上线时夹紧。工作完毕,松开此管放水。(用水为纯水!)
17、载气接口:与氮气或氩气气源相接。
18、废液管:排废液。保持顺畅,不能有水封。
190#毛细管:此管为还原剂的稳流管,管径较细,当被堵塞时仪器不能下常工作,可将此管取下通透。
201#毛细管:此管为载液的稳流管,管径也较细,当被堵塞时仪器不能下常工作,可将此管取下通透。

操作
一、准备
1.将相应元素灯置于灯座上,调节灯电流、位置、增益使能量最大;插上T型石英管,移动燃烧头位置,使能量最大;固定燃烧头,调整增益使能量值在95~100,狭缝0.4或更大,响应时间快速或中速,设峰高法或峰面积法,测量时间设13~15秒。
2.减压表确认输出是0.3Mpa流量计调至150ml/min(见元素各论)缓慢调节至适当温
度(见元素各论),等待10~15分钟,待温度平稳后,吸光度0.2~0.5试样测试,同时对温度、流量进行调整,吸光度最佳条件并固定此条件。
二、操作
1.将三条洗液管分别插入标准系列空白溶液,载液、还原剂中(各元素三种溶液配法参考元素各论)按启动键,自动吸入三种溶液并定量,约12秒后发出蜂鸣音,同时按原子吸收仪器或软件采样键(有自动信号的软件不用按采样键)。此时三种溶液自动进样、注射混合、反应生成氢化物气体,气液在分离器进行分离,混合气进入电热原子化器产生吸收并由主机显示读数,废液自动排出。如此,依次由低到高测完标准系列并绘制工作曲线(一般三次取平均值)。
2.工作完毕,将三支吸液管都插入纯水中,进行3次以上清洗操作,之后取出吸液管进行2次吸空气操作,管路即完成清洗。捏紧混合气出管,再次操作,排出分离器中积液。如距离下次操作时间很长,需要排空呼吸管中水。最后关闭气源,关闭电源,关闭主机,清理台面。
3.流程示意图
                               
                                             
 
 
 
              测定程序
三、氢化物操作条件参考
1、电热原子化温度
55cao电热原子化器的温度和温度波动直接影响灵敏度和稳定性,因此选择适当的原子化温度和
减小温度波动就显得特别重要。CY-2型氢化器,一般设定测砷设定在约850,测铅、锑设定约800,锡约750,硒约750,铋约650,汞室温(不建议低于20度)。数显温度为热电偶反馈显示的真实温度。由于所有测温仪表温度显示相对滞后,请缓慢、逐步调节精密电位器至所需温度值,避免温度过冲,烧坏电热器。
2载气流量
气体流量对灵敏度也有很大影响,选用氮气或氩气,在80~400ml/min量中优选,取有最大吸收者(见元素各论)
3、空气管开与闭
空气管开可增加AsPbSeSnTe的灵敏度,其他元素关闭。
4.还原剂多数用1.5%硼氢化钾,加入适量氢氧化钠做保护剂,用塑料瓶存贮。(如用硼氢化钠,需按10.7折算),测汞用0.15%硼氢化钾。
5.经验表明实验所用水、试剂,和器皿清洗也是关键,应充分清洗器皿,试剂选优级纯,水选二次蒸馏水或去离子水。
6.测汞要新开封或新配制标准溶液。测铅选用塑料容器或选空白一致的容量瓶。
7.所测溶液含量范围一般不超过灵敏度的150倍,过浓的溶液会造成严重污染,特别是汞,一旦污染处理极为麻烦。
Ⅳ元素分析各论
As
波长:193.7nm 
载气(氮或氩)流量:100-200ml/min
温度约850
载液1% HCL
还原剂 1.5% KBH41.5g KBH41.05g NaBH4,约0.3g NaOH置于塑料瓶中,加水100ml,室温下可用一周。一般不用玻璃瓶。
⑹试液 砷(V)还原到砷(III),待测定的试样或标液中定容前加5%碘化钾7-10ml,加10%硫脲7-10ml,加1+5 HCL 50ml。用纯水定容至100ml,室温下放置2小时以上或在沸水浴中加热约10分钟(温度升到约80-90℃)。

本文发布于:2024-09-21 18:31:01,感谢您对本站的认可!

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