一种毫米级矸石料浆配比优化及制备方法

1.本发明涉及一种毫米级矸石料浆配比优化及制备方法，属于充填材料技术领域。

背景技术：

2.矸石是煤炭开采和洗选过程中难以避免的伴生产物，为解决矸石固废堆积，利用管路输送矸石颗粒进入井下充填已有较长的历史。在充填过程中矸石料浆输送性能的好坏是不堵管、长距离输送的重要保证，目前为实现充填料浆的良好输送性能，通常需要在矸石料浆中额外添加粉煤灰、水泥等胶结料，如没有额外添加胶结料则需要将矸石全部球磨粉碎，电量消耗极大。由于目前矸石固废处置面临巨大压力，研发新型矸石基注浆充填材料具有迫切现实意义。
3.本发明提出使用纯矸石与水混合制备成矸石料浆，为简化制备工艺、节约能耗，同时保证矸石料浆的输送性能，采取定向提高细粒径矸石含量的方式，利用球磨后所得细粒径矸石在粗粒径矸石浆液的输送过程中发挥保水、悬浮的作用，在保证输送性能的同时减小细粒径矸石占比，优化后的矸石料浆配比既能保证良好的输送性能又能减少矸石破碎的能耗。因此，研究毫米级矸石料浆配比优化和制备方法成为解决矿区矸石废弃物处置难题的关键途径。

技术实现要素：

4.针对现有技术的不足之处，提供一种毫米级矸石料浆配比优化及制备方法，使得煤矸石充填材料能广泛运用于采空区治理、离层注浆充填等方面，提高了煤矸石材料在充填方面的使用范围，降低了处置煤矸石的成本。
5.为实现上述技术目的，本发明的一种毫米级矸石料浆配比优化方法，步骤包括：
6.步骤1、测试矿区矸石粒径分布、微观形貌、物相组成与化学基团，分析测试矿区矸石的破碎特性及保水悬浮机理，划分矸石为粉料特征显著的细粒径与骨料特征显著的粗粒径，并分别给出细粒径矸石和粗粒径矸石的粒径范围；
7.步骤2、根据步骤1中获取的细粒径矸石和粗粒径矸石的粒径范围，将原始矸石材料进行多级破碎获得细粒径矸石和粗粒径矸石，其中细粒径矸石和粗粒径矸石均包含不同种粒径的矸石；
8.步骤3、以一种粒径范围的细粒径矸石与一种粒径范围的粗粒径矸石匹配的方式，进行不同粒径级配及浓度的矸石料浆试验，分析粒径级配、浓度影响料浆输送性能的规律，根据析水率和塌落扩展度指标，给出析水率低、扩展性好并适用于长距离输送的理论最优毫米级矸石注浆材料配比，理论最优毫米级矸石注浆材料需要满足沉析率5～20％，拓展度大于200mm；
9.步骤4、将制备的粗、细粒径矸石按照理论最优配比充分混合，加水搅拌混匀，得到毫米级矸石料浆充填材料，通过现场工业性实验矸石料浆性能参数监控，充分考虑现场实际应用时不同的输送距离或者输送管路布置方式，判断矸石料浆的输送性能，然后根据矸
石料浆的输送性能反馈调整粗细粒径矸石配比，最终得到无需添加胶结材料又满足适应现场矿区输送使用要求的毫米级纯矸石注浆材料。
10.对矸石破碎后粒度分布、微观形貌以及化学结构的改变开展进一步的测试：
11.a1、粒度分布测试：利用干粉激光粒度仪对经过0.5h、1h、1.5h球磨后所得细粒径矸石的粒径及分布进行表征分析，得到不同研磨时间形成的细粒径矸石的粒径及级配变化曲线；
12.a2、微观形貌改变测试：将未研磨矸石与球磨0.5h所得细粒径矸石分散在乙醇中，经超声分散后，用滴管吸取样品分散液滴在载玻片上，待乙醇挥发后，用覆盖导电胶的样品台粘取样品，喷金后利用扫描电子显微镜sem对细粒径矸石的外貌特征进行观测，从而判断出细粒径矸石具有填充悬浮作用；
13.a3、利用傅里叶红外ftir光谱针对a1在研磨前后矸石的化学结构变化进行分析，图谱结果表明与粗粒径矸石相比，细粒径矸石在3600～3200cm-1
范围内的氢键峰更强，且细粒径矸石中部分高岭石结构被破坏，si-o-al
vi
结构减少，产生了亲水性更强的al
iv-o四面体，从而判断出细粒径矸石亲水性更强。
14.进一步，将不同粒径矸石投入悬浮溶液中，根据各粒径矸石在入悬浮溶液中悬浮的时间，并结合不同粒径下矸石官能团的改变及其带来的亲、疏水性变化程度，得出具有保水悬浮特性的粉料矸石颗粒临界粒径、骨料矸石颗粒最大不沉粒径以及粗细矸石混合后的保水悬浮机理。
15.进一步，根据保水悬浮机理制定不同粒径级配、不同浓度矸石料浆的试验方案，以沉析率5～20％为筛选标准ⅰ，拓展度大于200mm为筛选标准ⅱ，确定矸石注浆材料的最佳质量百分比浓度为60％，粗粒径矸石粒径范围0.15-2mm，细粒径矸石需要研磨0.5h，并且粒径范围0-0.15mm，矸石注浆材料中粗粒径矸石与细粒径矸石的质量配比为1:2。
16.一种毫米级矸石料浆配比制备方法，其步骤如下：
17.s1、将地面矸石作为原料矸石通过振动给料机、运矸胶带输送机运输至颚式破碎机进行一级破碎，一级破碎目标为40mm；
18.s2、将颚式破碎机一级破碎后的破碎矸石给入震动筛分机筛分，筛分出粒径小于40mm的矸石通过运矸胶带输送机输送至对辊制砂机进行二级破碎，粒径大于40mm的矸石返回至颚式破碎机继续破碎；
19.s3、利用对辊制砂机将矸石进行二级破碎，二级破碎目标为2mm，其中一部分二级破碎后的矸石进行100目筛分，筛分出粒径为0.15～2mm的矸石；另一部分二级破碎后的矸石通过运矸胶带输送机输送至溢流式球磨机进行三级破碎，将矸石研磨成粉，筛分后获得粒径小于0.15mm的矸石；
20.s4、制备充填料浆时，将粒径在0.15～2mm的矸石设为粗粒径矸石，将粒径小于0.15mm的矸石定义为细粒径矸石，将粗粒径矸石与细粒径矸石按照1：2的质量比通过配料机输送至搅拌罐内初步混合均匀；
21.s5、打开水泵通过管路从蓄水池输送自来水至初步混合均匀的搅拌罐内，通过流量计数器计量注入搅拌罐内的水量，控制固体质量浓度为60％后停止注水，固液混合物在搅拌罐内持续搅拌30min以上备用；
22.s6、对采空区进行充填时使用充填泵与输送管路将混合均匀的矸石料浆输送至目
标充填地点完成充填。
23.有益效果：
24.通过对矸石进行理化性质、微观形貌、化学结构以及破碎后的粒径分布进行试验测试，揭示矸石破碎特征及保水悬浮机理，再分析不同粒径级配及浓度的矸石料浆沉析率、扩展度，优选出输送性能良好、仅需粉碎后的矸石与水即可制备成本较低的矸石充填料浆，无需任何胶结材料，同时保证矸石充填料浆在使用时的输送效果与充填效果，能实现矿区矸石固废的规模化处置，达到减少矸石堆积，降低矸石处理成本，拓宽了矸石充填技术途径，为大颗粒固体物料的输送提供了一定借鉴意义。
附图说明
25.图1为本发明毫米级矸石料浆配比优化及制备方法的流程示意图；
26.图2为本发明实施例1不同研磨时间矸石的粒径及级配变化曲线示意图；
27.图3为本发明实施例1未研磨矸石与研磨所得细粒径矸石的ftir谱图；
28.图4为本发明一种毫米级矸石料浆配比优化及制备方法粗细粒径矸石保水悬浮机理图；
29.图5为本发明实施例1粗细粒径矸石料浆输送性能筛选图；
30.图6为本发明一种毫米级矸石料浆配比优化及制备方法现场制备系统布置图。
31.图中：1—原料矸石；2—振动给料机；3—胶带输送机；4—颚式破碎机；5—对辊制砂机；6—溢流式球磨机；7—蓄水池；8—配料机；9—搅拌罐；10—充填泵；11—充填管路。
具体实施方式
32.下面结合附图，对本发明一种毫米级矸石料浆配比优化及制备方法进行详细描述和实施例分析。该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。
33.如图1所示，一种毫米级矸石料浆配比优化方法，步骤包括：
34.步骤1、测试矿区矸石粒径分布、微观形貌、物相组成与化学基团，分析测试矿区矸石的破碎特性及保水悬浮机理，划分矸石为粉料特征显著的细粒径与骨料特征显著的粗粒径，并分别给出细粒径矸石和粗粒径矸石的粒径范围；
35.步骤2、根据步骤1中获取的细粒径矸石和粗粒径矸石的粒径范围，将原始矸石材料进行多级破碎获得细粒径矸石和粗粒径矸石，其中细粒径矸石和粗粒径矸石均包含不同种粒径的矸石；
36.步骤3、以一种粒径范围的细粒径矸石与一种粒径范围的粗粒径矸石匹配的方式，进行不同粒径级配及浓度的矸石料浆试验，分析粒径级配、浓度影响料浆输送性能的规律，根据析水率和塌落扩展度指标，给出析水率低、扩展性好并适用于长距离输送的理论最优毫米级矸石注浆材料配比，理论最优毫米级矸石注浆材料需要满足沉析率5～20％，拓展度大于200mm；
37.步骤4、将制备的粗、细粒径矸石按照理论最优配比充分混合，加水搅拌混匀，得到毫米级矸石料浆充填材料，通过现场工业性实验矸石料浆性能参数监控，充分考虑现场实
际应用时不同的输送距离或者输送管路布置方式，判断矸石料浆的输送性能，然后根据矸石料浆的输送性能反馈调整粗细粒径矸石配比，最终得到无需添加胶结材料又满足适应现场矿区输送使用要求的毫米级纯矸石注浆材料。
38.以我国西部某矿矸石为原材料的实施例，结合本发明一种毫米级矸石料浆配比优化及制备方法，描述其具体步骤如下：
39.一、原料矸石理化性质测试
40.a、矸石密度测试：选取三块适当大小的完整矸石块，分别称取矸石块质量。将矸石块依次放到烧杯中，用量筒量取500ml水，将水倒入盛有矸石的烧杯中、定容到500ml，量筒中剩余水的体积即为矸石块体积。测量三次，计算得到完整矸石块的密度平均值为2.82g/cm3。
41.b、矸石矿物组成测定：将矸石样品经过破碎、筛分后得到粒度过325目筛的细粒径用于制样，利用粉末晶体x射线衍射仪进行测试，测试角度4～70
°
，得到该矿区矸石主要矿物组成为石英、高岭石、白云母等。
42.c、矸石化学元素测定：将矸石样品经过破碎、筛分后得到粒度过200目筛的细粒径用于制样，利用x荧光光谱仪进行测试，进行无标样定量分析，分析元素范围为4be～92u，元素定量范围为ppm～100％，得到矸石主要化学成分为sio266.1％、al2o318.9％、fe2o33.58％、k2o2.86％、其他微量成分。
43.二、在步骤1)测试结果的基础上，对矸石破碎后粒度分布、微观形貌以及化学结构的改变制定进一步的测试方案。
44.a、粒度分布测试：利用winner 3009b干粉激光粒度仪，对经过0.5h、1h、1.5h球磨后所得细粒径矸石的粒径及分布进行表征分析，得到不同研磨时间矸石的粒径及级配变化曲线如图2所示。
45.b、微观形貌改变测试：将未研磨矸石与球磨0.5h所得细粒径矸石分散在乙醇中，经超声分散后，用滴管吸取样品分散液滴在载玻片上。待乙醇挥发后，用覆盖导电胶的样品台粘取样品，喷金后用于扫描电子显微镜sem观测。
46.c、利用傅里叶红外ftir光谱，对研磨前后矸石的化学结构变化进行分析，图谱结果表明与粗粒径矸石相比，细粒径矸石在3600～3200cm-1
范围内的氢键峰更强，即细粒径矸石亲水性更强。且细粒径矸石中部分高岭石结构被破坏，si-o-al
vi
结构减少，产生了亲水性更强的al
iv-o四面体，未研磨矸石与研磨所得细粒径矸石的ftir谱图如图3所示，
47.三、在步骤1)、2)的测试结果支撑下，分析不同粒径下矸石官能团的改变及其带来的亲、疏水性变化程度，得出具有保水悬浮特性的粉料矸石颗粒临界粒径、骨料矸石颗粒最大不沉粒径以及粗细矸石混合后的保水悬浮机理。如图4所示。
48.四、根据步骤3)制定不同粒径级配、不同浓度矸石料浆的试验方案，以沉析率5～20％为筛选标准1，拓展度大于200mm为筛选标准2，得到筛选结果如图5所示，确定矸石注浆材料优势配比为浓度60％，粗粒径矸石粒径范围0.15-2mm，细粒径矸石需要研磨0.5h，并且粒径范围0-0.15mm，矸石注浆材料中粗粒径矸石与细粒径矸石的质量配比为1:2。
49.五、如图6所示，根据步骤4)得到的最优配比进行矸石料浆工业化制备，将地面洗选矸石等原料矸石1通过振动给料机2、运矸胶带输送机3运输至颚式破碎机4进行一级破碎至40mm。
50.六、从颚式破碎机4掉落的矸石进入震动筛分机，筛分后小于40mm的矸石通过运矸胶带输送机输送至对辊制砂机5进行二级破碎，大于40mm的返回至颚式破碎机4。
51.七、通过对辊制砂机5将矸石进一步破碎至0.15～1mm，破碎后的矸石通过80目0.15mm)筛分，将小于0.15mm的矸石通过运矸胶带输送机输送至溢流式球磨机6进行三级破碎，将矸石研磨成粉。
52.八、制备充填料浆时，粗粒径矸石(0.15～1mm)与细粒径矸石(《0.15mm)按照1：2的质量比通过配料机8输送至搅拌罐9内初步混合均匀。
53.九、打开水泵通过管路从蓄水池7输送自来水至初步混合均匀的搅拌罐9内，通过流量计数器计量注入搅拌罐内的水量，控制固体质量浓度为60％，固液混合物在搅拌罐9内持续搅拌30min以上备用。
54.十、充填时使用充填泵10与输送管路11将混合均匀的矸石料浆输送至目标充填地点完成充填，并重复步骤5)～9)制备满足充填需求的足量料浆。

技术特征：

1.一种毫米级矸石料浆配比优化方法，其特征在于，其步骤包括：步骤1、测试矿区矸石粒径分布、微观形貌、物相组成与化学基团，分析测试矿区矸石的破碎特性及保水悬浮机理，划分矸石为粉料特征显著的细粒径与骨料特征显著的粗粒径，并分别给出细粒径矸石和粗粒径矸石的粒径范围；步骤2、根据步骤1中获取的细粒径矸石和粗粒径矸石的粒径范围，将原始矸石材料进行多级破碎获得细粒径矸石和粗粒径矸石，其中细粒径矸石和粗粒径矸石均包含不同种粒径的矸石；步骤3、以一种粒径范围的细粒径矸石与一种粒径范围的粗粒径矸石匹配的方式，进行不同粒径级配及浓度的矸石料浆试验，分析粒径级配、浓度影响料浆输送性能的规律，根据析水率和塌落扩展度指标，给出析水率低、扩展性好并适用于长距离输送的理论最优毫米级矸石注浆材料配比，理论最优毫米级矸石注浆材料需要满足沉析率5～20％，拓展度大于200mm；步骤4、将制备的粗、细粒径矸石按照理论最优配比充分混合，加水搅拌混匀，得到毫米级矸石料浆充填材料，通过现场工业性实验矸石料浆性能参数监控，充分考虑现场实际应用时不同的输送距离或者输送管路布置方式，判断矸石料浆的输送性能，然后根据矸石料浆的输送性能反馈调整粗细粒径矸石配比，最终得到无需添加胶结材料又满足适应现场矿区输送使用要求的毫米级纯矸石注浆材料。2.根据权利要求1所述的毫米级矸石料浆配比优化方法，其特征在于，对矸石破碎后粒度分布、微观形貌以及化学结构的改变开展进一步的测试：a1、粒度分布测试：利用干粉激光粒度仪对经过0.5h、1h、1.5h球磨后所得细粒径矸石的粒径及分布进行表征分析，得到不同研磨时间形成的细粒径矸石的粒径及级配变化曲线；a2、微观形貌改变测试：将未研磨矸石与球磨0.5h所得细粒径矸石分散在乙醇中，经超声分散后，用滴管吸取样品分散液滴在载玻片上，待乙醇挥发后，用覆盖导电胶的样品台粘取样品，喷金后利用扫描电子显微镜sem对细粒径矸石的外貌特征进行观测，从而判断出细粒径矸石具有填充悬浮作用；a3、利用傅里叶红外ftir光谱针对a1在研磨前后矸石的化学结构变化进行分析，图谱结果表明与粗粒径矸石相比，细粒径矸石在3600～3200cm-1
范围内的氢键峰更强，且细粒径矸石中部分高岭石结构被破坏，si-o-al
vi
结构减少，产生了亲水性更强的al
iv-o四面体，从而判断出细粒径矸石亲水性更强。3.根据权利要求2所述的毫米级矸石料浆配比优化方法，其特征在于：将不同粒径矸石投入悬浮溶液中，根据各粒径矸石在入悬浮溶液中悬浮的时间，并结合不同粒径下矸石官能团的改变及其带来的亲、疏水性变化程度，得出具有保水悬浮特性的粉料矸石颗粒临界粒径、骨料矸石颗粒最大不沉粒径以及粗细矸石混合后的保水悬浮机理。4.根据权利要求3所述的毫米级矸石料浆配比优化方法，其特征在于：根据保水悬浮机理制定不同粒径级配、不同浓度矸石料浆的试验方案，以沉析率5～20％为筛选标准ⅰ，拓展度大于200mm为筛选标准ⅱ，确定矸石注浆材料的最佳质量百分比浓度为60％，粗粒径矸石粒径范围0.15-2mm，细粒径矸石需要研磨0.5h，并且粒径范围0-0.15mm，矸石注浆材料中粗粒径矸石与细粒径矸石的质量配比为1:2。
5.一种毫米级矸石料浆配比制备方法，其特征在于步骤如下：s1、将地面矸石作为原料矸石(1)通过振动给料机(2)、运矸胶带输送机(3)运输至颚式破碎机(4)进行一级破碎，一级破碎目标为40mm；s2、将颚式破碎机(4)一级破碎后的破碎矸石给入震动筛分机筛分，筛分出粒径小于40mm的矸石通过运矸胶带输送机(3)输送至对辊制砂机(5)进行二级破碎，粒径大于40mm的矸石返回至颚式破碎机(4)继续破碎；s3、利用对辊制砂机(5)将矸石进行二级破碎，二级破碎目标为2mm，其中一部分二级破碎后的矸石进行100目筛分，筛分出粒径为0.15～2mm的矸石；另一部分二级破碎后的矸石通过运矸胶带输送机(3)输送至溢流式球磨机(6)进行三级破碎，将矸石研磨成粉，筛分后获得粒径小于0.15mm的矸石；s4、制备充填料浆时，将粒径在0.15～2mm的矸石设为粗粒径矸石，将粒径小于0.15mm的矸石定义为细粒径矸石，将粗粒径矸石与细粒径矸石按照1：2的质量比通过配料机(8)输送至搅拌罐(9)内初步混合均匀；s5、打开水泵通过管路从蓄水池(7)输送自来水至初步混合均匀的搅拌罐(9)内，通过流量计数器计量注入搅拌罐(9)内的水量，控制固体质量浓度为60％后停止注水，固液混合物在搅拌罐(9)内持续搅拌30min以上备用；s6、对采空区进行充填时使用充填泵(10)与输送管路(11)将混合均匀的矸石料浆输送至目标充填地点完成充填。

技术总结

本发明公开了一种矿用毫米级矸石料浆充填材料配比优化及制备方法，属于充填材料技术领域。首先测试矸石原材料的物理化学性质，分析矸石粒径分布、微观形貌和化学结构，揭示矸石破碎特征及保水悬浮机理，获取细粒径矸石和粗粒径矸石的粒径范围；再根据不同粒径级配及浓度矸石料浆的沉析率、扩展度及力学性能，优选粗粒径矸石占比大且输送性能良好的矸石料浆，达到减少矸石破碎研磨成本、简化料浆制备工艺的目的。本发明制备的毫米级矸石料浆能满足拥有良好输送性能的同时不添加其它胶结料，实现毫米级纯矸石流态化井下充填，降低了充填料浆的制备成本，拓宽了矸石固废的利用途径。拓宽了矸石固废的利用途径。拓宽了矸石固废的利用途径。