ｄｏｉ：１０ ３９６９／ｊ ｉｓｓｎ １００４－２７５Ｘ ２０２０ １１ ２７
宗凌丽，应 月，孙 瑞
（南京市食品药品监督检验院，江苏 南京 ２１００００）
摘 要：（目的）建立同时测定化妆品中１２种防腐剂的检测方法，测定化妆品种１２种防腐剂的含量。（方法） 样品经甲醇溶液超声提取后，经ＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘＳＢ－Ｃ１８谱柱（４ ６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），流动相：甲醇（Ａ）－０ ０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠缓冲液（
ｐＨ＝２ ８）（Ｂ）梯度洗脱；甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮检测波长为２８０ｎｍ，其他组分检测波长为２５４ｎｍ。结果表明，１２种防腐剂在进样浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于０ ９９９。回收率为９２ ４８％～１０２ ７５％，相对标准偏差ＲＳＤ为１ ３０％～４ ５０％。 关键词：化妆品；防腐剂；高效液相谱法 中图分类号：Ｏ６５７ ７２；ＴＱ６５８ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－２７５Ｘ（２０２０）１１－０７８－０２
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１２ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＺｏｎｇＬｉｎｇｌｉ，ＹｉｎｇＹｕｅ，ＳｕｎＲｕｉ
（ＮａｎｊｉｎｇＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ，Ｎａｎｊｉｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ２１００００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１２ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓ，ａｎｄｔｏｄｅ
ｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆ１２ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓ ＭｅｔｈｏｄｓＡｆｔｅｒｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎ
，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｐａｓｓｅｄｏｎａｎＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘＳＢ－Ｃ１８ｃｏｌｕｍｎ（４ ６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ：ｍｅｔｈａｎｏｌ（Ａ）－０ ０２５ｍｏｌ／Ｌｓｏ ｄｉｕｍｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｂｕｆｆｅｒ（ｐＨ
＝２ ８）（Ｂ）Ｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ；ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆｍｅｔｈｙｌｃｈｌｏｒｏｉｓｏｔｈｉａｚｏｌｉｎｏｎｅ
ａｎｄｍｅｔｈｙｌｉｓｏｔｈｉａｚｏｌｉｎｏｎｅｉｓ２８０ｎｍ
，ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆｏｔｈｅｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｓ２５４ｎｍ Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅ１２ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｈａｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｉｎｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅ，ａｎｄｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｗｅｒｅａｌｌｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ０ ９９９ Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｉｓ９２ ４８％～１０２ ７５％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎＲＳＤｉｓ１ ３０％～４ ５０％
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ；ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓ；ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
防腐剂虽然有保证产品安全的功能，但过量使核反应堆的慢化剂
用，或者不正规使用，都会对人体健康造成一定的
伤害［１］
。
本实验建立了化妆品中１２中防腐剂的检测方法，该方法灵敏度高，重现性好，准确性高，可用
于化妆品中防腐剂的检测［２－４］
。
１ 实验部分
１ １ 主要试剂与仪器
甲基异噻唑啉酮（ＡＮＰＥＬ，批号７４３８００２５，ｗ＝９８ ４％）、甲基氯异噻唑啉酮（艾杰尔，批号２６１７２－５５－４，ｗ＝９９ ８％）、２－溴－２－硝基丙烷－１，３－二醇（批号Ｄｒ ＥｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒＧｍｂＨ，批号Ｃ１０８１００００ｗ＝９９ ０％）、苯氧乙醇（ＢｅＰｕｒｅ批号Ｃ０００６０１９，ｗ＝９９ ５％）；苯甲醇（艾杰尔批号２０６１３，ｗ＝９９ ９％）、４－羟基苯甲酸甲酯（Ｄｒ ＥｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒＧｍｂＨ，批号Ｃ０００６６２５，ｗ＝９９ ９％）、苯甲酸（Ｄｒ ＥｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒＧｍｂＨ，ｗ＝９９ ５％）、４－羟基
苯甲酸乙酯（Ｄｒ ＥｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒＧｍｂＨ，批号ＡＰ００８Ｎ，ｗ＝９９ ９％）；４－羟基苯甲酸异丙酯（Ａｃｃｕｓｔａｎｄａｒｄ批号２５１９２－０４，ｗ＝９９ ４％）、４－羟基苯甲酸丙酯（Ｄｒ ＥｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒＧｍｂＨ批号Ｇ１２１９２９，ｗ＝９８ ７％）、４－羟基苯甲酸异丁酯（ＦｉｎｔＳｔａｎｄａｒｄ批号ＦＳ１６０２３７４，ｗ＝９９ ０％）、４－羟基苯甲酸丁酯（Ｂｅ
Ｐｕｒｅ批号１６０７２９，ｗ＝９９ ７％）。甲醇（ＣＨ３
ＯＨ）：谱纯，霍尼韦尔。磷酸二氢钠（ＮａＨ２ＰＯ４）
：分析纯，南京化学试剂有限公司。磷酸，谱纯，天津市百世化工有限公司。
大锅抗干扰Ｗａｔｅｒｓ２６９５－２９９８型高效液相谱仪，美国沃特世公司；电子天平（ＭＥ５０３Ｔ）；ＬＰ漩涡振荡器：美国ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ公司；ＬＹＮＸ４０００离心机：美国ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ公司；ＫＱ－２５０ＤＶ型数控超声波清洗仪：昆山市超声仪器有限公司；ｐＨ计：Ｓ２２０－Ｂｉｏ－ＣＮ。１ ２ 谱条件
篮子鱼谱柱：ＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘＳＢ－Ｃ１８
谱柱（５ｍｍ×２５０ｍｍ，４ ６μｍ），流动相甲醇（Ａ）－
０ ０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠缓冲液液（
ｐＨ＝２ ８）（Ｂ）梯度洗脱，柱温３５℃，进样量５μＬ；检测波长２５４ｎｎ和２８０ｎｍ。１ ３ 标准溶液配制
分别准确称取１２种标准物质于棕容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，得各防腐剂单标储备
液。准确吸取各单标储备液于１
０ｍＬ容量瓶中，甲醇稀释并定容，配置成混合标准储备液。甲醇逐级稀释配制系列混合标准溶液，具体标准曲线浓度值见图１。在１ ２谱条件下，分别吸取５μ
Ｌ进样，以标准曲线系列浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，
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８７—２０２０年１１月第４７卷第１１期
果酱瓶 云南化工
漂流河道设计ＹｕｎｎａｎＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
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