试验检测机车车辆工艺第5期2019年10月
贴片三极管文章编号:1007-6034(2019)05-0040-02DOI：10.14032/j.issn.1007-6034.2019.05.016铜合金中氧元素的惰气竦融-红外吸收法测定 刘景梅，金军，宋渊
坡度板
(中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司，江苏常州213011)
摘要：通过对测试条件的优化选择，建立了惰气熔融-红外吸收法测定铜合金中氧元素含量的
关键词：氧氮测定仪；铜合金；氧元素；测定
中图分类号：TG115.3T文献标识码：B
铜是我们日常生活以及工业生产中的重要金属，它广泛应用于电子、通讯、机械等行业。近几年来，伴随着材料科学的发展，人们对于铜合金中存在的氧元素的认识也不断提高。氧在铜的生产过程中是不可避免的，含氧量的高低对铜合金性能的影响是复杂的。含有少量氧的工业铜可以提高导电率，但电真空
铜构件需要在氢气中密封，铜中氧的存在会导致氢病发生，引起器件高真空环境破坏，所以应严格控制其中氧的含量(小于20pg/g)。为满足测定微量氧含量的要求，本方法采用ON836氧氮测定仪对铜合金中的氧含量进行测定，讨论制样方法和石墨粉用量对测定的影响，出测定的最佳条件。
1试验部分
1.1仪器与试剂
仪器：ON836氧氮测定仪(美国LECO公司)
试剂：
(1)无水高氯酸镁。
(2)黏土氢氧化钠。
(3)氧化铜。
(4)氮气：纯度不低于99.95%0
(5)动力气：压缩空气。
(6)铜酸洗溶液：28ml磷酸(pl.69g/cm‘)、10 ml硝酸(pl.42g/cm3)与62ml冰乙酸(pl.05g/ cm3)，混匀。
(7)镰酸洗溶液：25ml硝酸(pl.42g/cm3),2 ml盐酸(pl.18g/cm3)与75ml冰乙酸(pl.05g/ cm3)，混匀。
收稿日期:2018-08-08
作者简介：刘景梅(1976-)，女，高级工程师，本科。
封胶机40
(8)镰囊：氧含量不大于0.1憾/g，规格为".5 X10mm。将镰囊浸入热的镰酸洗溶液中30S，然后依次用去离子水、乙醇、丙酮各清洗30s，取出后浸泡在丙酮溶液中备用，用之前取出风干。
(9)基准固体硝酸钾：杂质不大于0.0005%。
(10)铜中氧标准物质:GSB04-2403-3-2008 (氧含量：18pg/g)。
微型振动马达(11)石墨套堆竭：采用高纯或光谱纯石墨加工而成。
(1)试样车制成¢5mm，长度大于40mm的圆棒，加工时不可过热以防氧化。
(2)用手锯加工成所需的试样量，用专用钢锂去除表面的污染物和氧化物。
(3)将试样置于铜酸洗溶液中腐蚀5min，取出后迅速用去离子水洗净，再以无水乙醇洗涤，于冷风吹干后立即分析。 1.3试验方法
13.1校准曲线的制备
(1)用基准固体硝酸钾配制氧标准溶液(4mg/ ml)o
(2)分别吸取1ml、2ml、3ml、5ml、10ml步骤(1)中的氧标准溶液(4mg/ml)于5个100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。分别对应氧的浓度为40p,g/ml、80p,g/ml320jxg/ml、200p,g/ ml、400jig/ml o
羟乙基纤维素钠(3)用微量加液器分别吸取0.1ml步骤(2)中的5个氧标准溶液注入镰囊里，分别对应氧含量为4 "g/g、8|ig/g、12”g/g、20(xg/g、40|ig/g，将镰囊放在烘箱内90P~95七烘2h。
(4)输入样品质量为1.0000g，将镰囊装入加
刘景梅，金军，宋渊铜合金中氧元素的惰乞熔融-红外吸收法测定
样器内，装入新石墨套塔堀，按仪器操作规程进行自动投样测定。标准试样分析完毕后，选择多点校准，绘制校准曲线。
1.3.2试样分析
13.2.1仪器分析条件
（1）脱气功率：5500W；
（2）分析功率：4000W；
（3）分析时间：30s。
1.3.
2.2分析步骤
称取0.80-1.00g试样，精确至0.0001g；将试样装入加样器内，称取0.10g石墨粉，装入新石墨套堆竭，按仪器操作规程进行自动投样测定。
2结果与讨论
2.1制样方法的选择
试样的制备是分析过程中极为重要的一环，它直接影响到分析结果。分析前试样的制取和处理的重要性，并不亚于分析方法的重要性。
本文采用同一阳极铜试样，分别按下面两种方法进行样品制备：（1）试样车制成林mm，长度大于40mm的圆棒，再用碳化硅砂布和鹿皮依次进行抛光，拋光后用剪线钳剪去端部，剪成所需长度，在超声波清洗器中用乙醯和丙酮依次清洗3~7min，用热风吹干后立即分析。（2）试样车制成林mm，长度大于40mm的圆棒。用手锯加工成所需的试样量，用专用钢锂去除表面的污染物和氧化物。将试样置于铜酸洗溶液中腐蚀10min，取出后迅速用去离子水洗净，再以无水乙醇洗涤，于冷风吹干后立即分析。测试结果见表1。
表1氧的分析结果（不同制样方法）p.g/g 试样方法1方法2阳极铜样品17.3,19.6,16.8 6.7,7.4,6.2
平均值17.9 6.8
由表1的数据可见，由于铜合金在车制和抛光过程中，表面通常会生产氧化膜，导致第1种制样方法测得的数据重现性差，结果偏高。第2种制样方法，试样酸洗时能够彻底去除试样的表面氧化层，数据精密度良好，准确度高。故采用第2种制样方法。
2.2石墨粉用量的选择
根据文献⑵的报道，对于低熔点、高蒸汽压试样中氧的提取测定，采用石墨粉作为浴料。这是为防止试样蒸汽瞬间挥发与石墨堆竭的蒸汽进行气相反应，造成部分未反应的蒸汽逸出圮竭并沉积于炉腔或管道中，使测定结果偏低。当加入石墨粉后，石墨粉中的碳原子在液相中更容易与氧原子充分接触，使反应过程平缓，反应趋于更完全。
改变石墨粉用量，分析铜中氧标准物质GSB04 -2403-3-2008（0含量：18pg/g），考察其对铜合金中氧释放的影响。结果见表2。
表2氧的分析结果（不同石墨粉加入it）
石墨粉加入量/g0.050.100.20
标准物质分析
结果（pbg/g）
17.1,17.0,17.31&1,17.9,18.21&0,17.8,1&1
由表2的数据可见，加入0.05g石墨粉，试样中的氧释放不完全，测定数据偏低。加入0.10g、0.20g石墨粉，试样中的氧释放完全，数据准确。但加入0.20g石墨粉，在石墨套堆坯中占用体积较多，并且分析结束后石墨套圮竭内壁的上端有较多的小金属颗粒，仪器上下电极也飞溅到几粒，需要用电极刷清理，而且较难去除。因此，选定加入0.10g 石墨粉。
2.3精密度试验
为了验证方法的精密度，分析同一阳极铜试样，结果见表3。
3结论
表3方法精密度
试样测定值/(|ig/g)
平均值/
(P-g/g)
相对标准
污泥制砖偏差/%
阳极铜样品 6.7,7.4,6.2,7.0,6.5,7.2 6.8 6.62
应用ON836氧氮测定仪，通过对制样方法、分析功率的筛选，确定了惰气熔融-红外吸收法测定铜合金中氧含量的最佳分析条件，结果满意并符合精密度要求。
参考文献：
[1]GB/T5121.8-2008铜及铜合金化学分析方法〔S].
[2]唐福君，唐希成，张汉中.银铜合金中氧的测定[J].理化检验
（化学分册）,1990（1）.■
（编辑：匡玲）
41
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议