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橡胶硫化特性实验

一、实验目的：

（1）理解橡胶硫化特性曲线测定的意义；

（2）了解ZWL－Ⅱ水泥厂脱硝型橡胶硫化仪的结构原理及操作方法；

（3）掌握橡胶硫化特性曲线测定和正硫化时间确定的方法。

二、实验原理：

硫化是橡胶制品生产中最重要的工艺过程，在硫化过程中，橡胶经历了一系列的物理和化学变化，其物理机械性能和化学机械性能得到了改善，使橡胶材料成为有用的材料，因此硫化对橡胶及其制品是十分重要的。

硫化是在一定温度、压力和时间条件下使橡胶大分子链发生化学交联反应的过程。

打印机共享器橡胶在硫化过程中，其各种性能随硫化时间增加而变化。橡胶的硫化历程可分为焦烧、预硫、正硫化和过硫四个阶段。

焦烧阶段又称硫化诱导期，是指橡胶在硫化开始前的延迟作用时间，在此阶段胶料尚未开始交联，胶料在模腔内有良好的流动性。对于模型硫化制品，胶料的流动、充模必须在此阶段完成，否则就发生焦烧。

预硫化阶段是焦烧期以后橡胶开始交联的阶段。随着交联反应的进行，橡胶的交联程度逐渐增加，并形成网状结构，橡胶的物理机械性能逐渐上升，但尚未达到预期的水平。

正硫化阶段，橡胶的交联反应达到一定的程度，此时的各项物理机械性能均达到或接近最佳值，其综合性能最佳。

过硫化阶段是正硫化以后继续硫化，此时往往氧化及热断链反应占主导地位，胶料会出现物理机械性能下降的现象。

从硫化反应动力学原理来说，正硫化应是胶料达到最大交联密度时的硫化状态，正硫化时间应由胶料达到最大交联密度所需的时间来确定比较合理。在实际应用中是根据某些主要性能指标（与交联密度成正比）来选择最佳点，确定正硫化时间。

目前用转子旋转振荡式硫化仪来测定和选取正硫化点最为广泛。这类硫化仪能够连续地

测定与加工性能和硫化性能有关的参数，包括初始粘度、最低粘度、焦烧时间、硫化速度、

正硫化时间和活化能等。实际上硫化仪测定记录的是转矩值，以转矩的大小来反映胶料的硫化程度。其测定的基本原理根据弹性统计理论：

G＝ρRT

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式中G——剪切模量，MPa；

ρ——交联密度，mol/mL；

R——气体常数，Pa . L / (mol . K)；

T——绝对温度，K。

即胶料的剪切模量G与交联密度ρ成正比。而G与转矩M存在一定的线性关系。从胶料在

硫化仪的模具中受力的分析可知，转子作±3°角度摆动时，对胶料施加一定的作用力可使之产生形变。与此同时，胶料将产生剪切力、拉伸力、扭力等，这些合力对转子将产生转矩M，阻碍转子的运动。随着胶料逐渐硫化，其G也逐渐增加，转子摆动在固定应变的情况下，所需转矩M也就成正比例地增加。综上所述，通过硫化仪测得胶料随时间的应力变化（硫化仪以转矩读数反映），即可表示剪切模量的变化，从而反映硫化交联过程的情况。

在硫化曲线中，最小转矩ML反映胶料在一定温度下的可塑性，最大转矩MH反映硫化胶的模量，焦烧时间和正硫化时间根据不同类型的硫化仪有不同的判别标准，一般取值是：转矩达到（MH－ML）×10﹪＋ML时所需的时间t90为焦烧时间，转矩达到（MH－ML）×90﹪＋ML时所需的时间t90为正硫化时间，t90－t10为硫化反应速度，其值越小，硫化速度越快。

三、仪器设备与原料

1. 实验仪器

ZWL－Ⅱ型橡胶硫化仪为微机控制转子旋转振动硫化仪。其基本结构主要包括主机传动

部分、应力传感器与微机控制和数据处理系统组成。主机包括开启模的风筒、上下加热模板5，转子4，主轴、偏心轴、传感器、涡轮减速机和电机等部分。硫化仪工作原理是该仪器的工作室（模具）内有一转子不断地以一定的频率（1.7±0.1）Hz作微小角度（±3°）摆动。而包围在转子外面的胶料在一定的温度和压力下，其硫化程度逐步增加，模量则逐步增大，造成转子摆动转矩也成比例地增加。转矩值的变化通过仪器内部的传感界换成信号送到记录仪上放大并记录下来，转矩随时间变化的曲线即为硫化特性曲线。

2. 实验样品

硅橡胶混炼胶。一般胶料混炼后2h即可以进行实验，但不得超过10天。

四、实验步骤

（1）接通总开关，电源供电，指示灯亮。

（2）开动压缩机为模腔备压。

（3）设定仪器参数：温度、量程、测试时间等。待上下模温度升至设定温度，稳定10min。

（4）开启模具，将转子插入下模腔的圆孔内，通过转子的槽楔与主轴联结好。闭合模具后，转子在模腔内预热1min，开模，将胶料试样置于模腔内，填充在转子的四周，然后闭模。装料闭模时间愈短愈好。

（5）模腔闭合后立即启动电机，仪器自行进行实验。

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（6）实验到预设的测定时间，转子停止摆动，上模自动上升，取出转子和胶样。

（7）清理模腔及转子。

（8）在其他条件不变的情况下，对硅橡胶混炼胶以150℃温度测定硫化特性曲线。

五、数据处理

硫化仪微机数据处理系统显示出实验数据硫化曲线及最小转矩ML、最大转矩MH、焦烧时间T10、正硫化时间T90

六、实验数据记录：

1、仪器型号： ZWL－Ⅱ型；

2、胶料名称：硅橡胶混炼胶；

3、胶料配方：

硅橡胶（生胶，乙烯基聚硅氧烷）	100
补强剂（气相白炭黑、沉淀白炭黑）	20－80
结构控制剂（羟基硅油）	8－15
料（纯青、BaSO4等）	0.1－1 调料盒
硫化剂（过氧化物类如双－2，5、双－2，4；加成硫化体系催化剂氯铂酸、交联剂）	0.5－2