MSI Computer (Shenzhen) Co., Ltd.
恩斯迈电子(深圳)文件履历
表 (C-Q-QW0001-01)
版本变更理由变更内容01 建生效日期
小型振动器2023.09.30
2023.10.30 Ver:03
文件名称GC-MS 测定聚合物中的 PBBs 和PBDEs 作业
指导书
生效日期2023.09.30
文件编号C-E-QW0366 版序01 页次 1 1.0 目的
規範本公司有關 GC-MS 檢測之各項作業規定, 以提高其檢測結果之正確性，並使之能及時且有效地應用。
2.0 范围
本测试方法适用于在电子信息产品中所使用的聚合物材料和电子专用材料中多溴联苯〔PBBs〕和多溴二苯醚〔PBDEs〕的测试。 3.0组织与权责
3.1GC-MS 试验负责人负责全程试验品质及试验结果的准时准确有效。 3.2试验相关人员应在试验负责人的指导下完成相关工作。
3.2 试验是主管负责对试验的监视和指导。
4.0作业内容、规定、留意事项
4.1仪器
丁pv病毒4.1.1分析应使用以下工程：
a)分析天平，能够准确称量至0.0001 g 。
b) 1 mL 、5 mL 、10 mL 、100 mL 容量瓶。
—30 mL 索氏提取器；
—100 mL 圆底烧瓶；
—磨砂瓶塞 NS 29/32 ；
—蛇形内管冷凝器 NS 29/32 ；
—沸石〔如玻璃珠或 Raschig 环〕；
d)提取滤管〔纤维素， 30 mL ，内径 22 mm ，高 80 mm 〕玻璃棉〔用于提取滤管〕、去活性
注射器衬垫〔用于 GC-MS 〕。加热套、漏斗、铝箔、软木环。
e)微升注射器或自动吸液管、巴斯勒吸液管。
f)层析柱
g)试管架
h) 1.5 mL 样品瓶，配有 100 ul 玻璃插管和附有聚四氟乙烯〔PTFE 〕垫圈，或视分析系
统而定的可比较的样品容器。
i)小型振荡器〔有涡流振荡器或涡流搅拌器〕。
j)微波萃取消解仪
4.1.2GC-MS
可能需要不同的条件来最优化特定的 GC-MS 系统，已到达有效分别全部校准同类物和符合QC 及 MDL 要求。以下适宜的参数并作为范例供给：
a)G C 柱：非极性〔苯基-芳基-聚合物同级于 5%苯基-甲基聚硅氧烷〕，长 15 m；内径 0.25 mm；
膜厚 0.1 μm。高温柱〔最高=400℃〕应用于本方法中规定的 GC 条件。
干蒸房
b)可使用 PTV，在线冷却柱，分流/不分流注射器或类似的注射系统。以下参数是推举的/
可选的：
— PTV 程序：50℃至90℃〔0 min〕在300℃至350℃〔15 min〕；方法：不分别去除
时间 1 min；去除流速 50 mL/min。
备注 1：操作者需要依据所用溶剂沸点调整初始温度。
备注 2：也建议使用在线柱注射器作为另一种样品引入方式。这可能特别有益于重的同类物如十溴联苯醚和九溴联苯醚的灵敏度。但是，基体效应对灵敏度应慎重考虑。
—分流/不分流程序：280℃，1.0 ul 不分流，0.5 min 不分流时间。总流量=在 0.5 min 时54.2 mL/min。
c)注射器衬垫：4 mm 单底锥形玻璃内衬，底部配有玻璃棉〔去活性的〕
备注 3：可以对购置的去活性的注射器内衬进一步惰性化。这一点对于 A.8 中“PR-206”质量把握要求不能到达时特别重要。化学惰性化程序的一个例子如下：取商业可得的，制造商去活性的衬垫〔分流/不分流底部配有玻璃棉的单锥〕，并浸入含5%二甲基二氯代硅烷〔DMDCS〕的二氯甲烷或甲苯中 15 min。用镊子取出并晾干，然后浸入 DMDCS 三次以确保玻璃棉彻底掩盖和发红。再次晾干并在干净的擦拭布上擦干污渍溶液。将衬垫浸入甲醇 10 min 至 15 min，然后晾干/浸入三次。冲洗衬垫的内部和外部先从挤压瓶用甲醇，然后从挤压瓶用二氯甲烷。
将衬垫转入用氮气净化的真空烘箱并在 110℃至少烘干 15 min。枯燥后备用。
d)载气：氦，1.0 mL/min，持续流速。
e) 烘箱：110℃保持 2 min，40℃/min升温至200℃；10℃/min升温至260℃；20℃/min
升温至340℃保持 2 min。
f)输送管路：300℃，径直。
g)离子源温度：230℃。
h)离子化方法：电子离子化〔EI〕，70 eV。
i)停留时间：80 ms。
4.2试剂
全部化学药品在使用前应测试污染物及空白值。
a)甲苯〔GC 级或更高〕。
b)丙酮〔GC 级或更高〕。
c)正己烷〔GC 级或更高〕。
d)无水硫酸钠
e)活性硅胶
b) 氦〔纯度超过 99.999%〔v/v〕〕。
c) 工业的 BDE-209，含 96.9% BDE-209 和 1.5% BDE-206 的溶液。
pva抛光轮d)PBB 和 PBDE 校正标准品。
e)代用标准品及内标准品：
－代用标准品用于监测分析物回收率，例如 DBOFB〔4，4-八溴联苯醚〕〔n〕或13C 标记的五溴联苯醚或八溴联苯醚标准品。
－内标准品用于修正注入误差，例如 CB209〔2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十氯联苯〕。4.3分析的一般说明
应遵循以下一般说明：
a)为了降低空白值，确保全部玻璃装置〔除容量瓶〕清洁及玻璃棉在 450℃时保持至少 30 min 活
性。为避开提取和分析阶段 UV 光造成 PBDE 的分解〔脱溴〕作用，假设可能，应使用褐玻璃制成的玻璃仪器。假设没有褐玻璃可用，可使用铝箔阻隔光线。
b)假设用 XRF 测得的 Br 的量大于 0.1%，需要使用调整过的样品尺寸进展分析，或使用在
表面耐磨涂层
参与内标前预先适当稀释过的提取液重复分析。
4.4样品制备
试样萃取前磨碎至通过 500 μm 筛。
4.4.1原液
应制备以下原液：
a)代用标准品〔用以监测分析物回收率〕：50ug/ml 在甲苯中〔例如 DBOFB〕。
b)内标准品〔用以修正注入误差〕：10ug/ml 在甲苯中〔例如 CB209〕.
c)多溴联苯〔PBB〕溶液：50ug/ml 在一有机溶剂中。
d)多溴联苯醚〔PBDE〕溶液：50ug/ml 在一有机溶剂中。
e)基体添加溶液：包括总共 4 个校准同类物标准物在甲苯或其它适宜的溶剂
中，如表 A.1 所示。
表A.1 - 基体添加溶液
溴化物一至五六至十PBDE 同类物数量
1
1
PBB 同类物数量
1
1
参与 1 mL 包括四种同类物每个浓度都是 10ug/ml 的基体添加溶液相当于在基体添加样品中传递10ug。
裤带蛇
4.4.2索氏提取器预提取
为了清洁索氏提取器，参与 70 mL 适当溶剂实施一次 2 h 预提取。洗涤用溶剂丢弃。
4.4.3样品提取
4.4.3.1索式提取样品提取遵循以下步骤：
a)将100 mg±10 mg试样移入提取滤管中，记录质量准确至 0.1 mg。提取溶剂应使用甲苯。
b)试样经漏斗移入提取滤管中。为了确保定量移入，漏斗用大约 10mL溶剂冲洗。
c)参与 200 ul 代用标准品〔50ug/ml〕
d)为防止试样漂移，滤管用玻璃棉封口。大约 60 mL 溶剂放入 100mL 圆底烧瓶，装置用铝箔包裹以阻隔光线且试样以每个循环约 2 min 到 3 min 提取试样至少 2 h。缩短提取时间可能导致分析物低回收率，特别是对于分子质量大的 PBDE。
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