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1.1 检查反应罐部件特别是外套、支架、弹片、内衬、和盖子是否干燥清洁,否则清洁并干燥。 1.2 称取样品于反应灌底部,添加试剂,不加盖放置15分钟,装配反应罐。详见后反应罐的装配。
1.3 打开仪器门,检查微波腔内和仪器门是否干燥清洁,否则做清洁。 2 操作
2.1 打开稳压电源、仪器电源开关,待仪器自检后,进入主菜单,无需预热。
2.2 检查光纤温度传感器是否干燥清洁,确认温度显示为当前环境的温度。
2.3 把光纤温度传感器插入主控罐,注意用手保护光纤,以免主控罐顶到仪器顶板,并保证光纤插入套管底部。把主控罐固定在转盘有箭头标记的1号位置。
2.4 转动转盘2圈,查看转盘转动是否正常,确认光纤温度传感器没有缠绕。
2.5 按均匀对称的原则摆放标准罐,必要时转动转盘以便于摆放反应罐。
2.6 关好仪器门,根据使用的反应罐及数量、样品以及反应类型选择适当的方法。详见Mars微波消解常用方法。
2.7 调用方法
2.7.1 按压HOME键,按压或移动光标Load Method,按“SELECT”键选择。
CEM Method Menu
Edit/Create Load
Method Method
‘Start’ Current Method
xxxxxx
2.7.2 按压或移动光标到User Directory目录,按“SELECT” 键。
微波消解仪操作规程 | 第 2 页 共 3 页 |
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Directory Menu
Edit/Create Method From:
CEM Directory User Directory
2.7.3按压或移动光标到“xxxxx”所要的方法,按“SELECT” 键选择
User Directory
‘Select’ Method to Edit:
XXXXXX
XXXXXXXX
XXXXXXXXXX
调用的方法显示在当前方法(Current Method)
CEM Method Menu
Edit/Create Load
Method Method
‘Start’ Current Method
xxxxxx
2.8 按1棘轮棘爪键确认所调用的方法参数设定正确:调用的方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示;罐子类型与实际使用的罐子相同;功率平台,1-2个罐子选择400W,3-5个罐子选择800W,6个及以上选择1600W;功率%全部输入100. 然后按HOME键回到主界面。
2.9 按star/pause键,仪器开始运行,仪器在运行过程中显示控制温度和/或压力,并进行倒计时,微波指示为波浪线时表示有微波发射,横线表示微波停止发射。在升温和保持时间到后,仪器会发出一声蜂鸣。
微波消解仪操作规程 | 第 3 页 共 3 页 |
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2.10 程序开始运行后应注意仪器显示温度,在30秒内应该有明显的变化,否则应停止运行,检查原因。
2.11 仪器运行过程中按star/pause键即可暂停程序,再次按下star/pause键继续;按stop键停止当前方法,仪器进入冷却程序。
2.12 程序完成后,仪器发出3声蜂鸣声自动进入冷却程序。
2.13 在冷却程序过程中,仪器显示控制温度和/或压力,并进行倒计时;按任意键可以中断冷却程序。
2.14 待仪器指示温度低于80度并低于溶剂反应体系的沸点时,打开仪器门,转动转盘,取出标准罐;然后从仪器顶部光纤接口取下光纤温度传感器。
2.15 把主控罐连同光纤温度传感器一同取出。从主控罐中取出温度传感器,注意用手保护光纤。在通风柜内通过缓慢旋开排气螺帽释放主控罐内压力,妥善放置。
2.16 将其他罐子在通风柜内缓慢旋开排气螺帽释放剩余压力;用辅助工具旋松罐子支架顶
部螺钉。从支架取出罐子,支架放到通风柜外;不要放置罐子到通风柜台面上,即从外套取出内衬和盖子,把外套和弹片放到干燥清洁的地方,把盖盖子的内衬放到支架上,再小心从内衬取下盖子。内衬中的试样即可进行后续的转移,赶酸,过滤,定容,测试。
2.17 关机
2.17.1 关闭仪器电源、稳压电源。
2.17.2 清洁仪器,仪器门,微波腔,转盘,微波腔体保护板。清洁、清洗罐子部件。清洁方法详见《日常维护与注意事项》 微波消解仪注意事项与日常维护
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1 仪器操作
1.1 微波启动后15秒内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机。
1.2 必须保持微波腔体、转盘、腔体保护板干燥清洁
1.3 开关机间隔应大于一分钟
1.4 不要空载运行仪器
2 传感器
光纤温度传感器必须保持干燥清洁,小心操作,用手保护光纤,避免折压、拉扯。插入主控罐时一定要插到温控套管底。每次使用前应注意温度指示是否正常。
3 消解样品准备
3.1 以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料):
·(TNT,硝化纤维等) 推进剂(肼,高氯酸胺等) 高氯酸盐
·二元醇(乙二醇,丙二醇等) 航空燃料(JP-1等) 引火化学品
坡度板
糖果模具·
漆 醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等)
·酮(丙酮,等) 烷烃(丁烷,己烷等) 乙炔化合物
·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等) 乙醇
·酯,或其它有机硝化物 甘油
3.2 严禁使用高氯酸;使用硫酸、磷酸时应有严格的温控措施
3.3 不得在反应罐内使用碱类、盐类消解样品
3.4 样品未知时或有机物样品,干样品量不得大于0.5克,无机物应小于1g;对于未知样品,应在开口反应罐内预消解15分钟;
3.5 加样时不要使样品沾在容器壁上。如沾附,在加入溶剂时冲洗到溶液内。
3.6 对于加入酸后,即有反应或有起泡现象,要预消解(不盖盖子,放置15分钟)。
3.7 溶液量不得小于8ml,不大于30ml
3.8 同一批消解必须保证每个反应罐内试剂一致,样品一致,空白与样品不要一起消解.
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4 反应罐
4.1 使用的反应罐必须与选择方法设定的反应罐相同,否则可能引起传感器或反应罐损坏;在同一批反应中,不可混用不同型号的反应罐。
圆钢矫直机4.2 反应罐支架,外套,弹片,必须保证干燥清洁;外套不得浸泡清洗
4.3 注意反应罐使用的温度限制,不要超过200ºC。
4.4 装配反应罐时必须保证连接部件严密, 特别是所有螺帽必须每次装配时用手拧紧
4.5 装配主控罐时(特别是HP 500或Greenchem反应罐,应注意盖子竖直的螺帽(堵头)不要抵到支架,以免变形。
4.6 如有防爆膜,装配反应罐时必须保证防爆膜没有破裂,有且只有一片。破裂的防爆膜必须取出后,方可重新安装完好的防爆膜。
4.7 安装反应罐使用的力矩扳手力矩应设定在60in.lb
4.8 转盘上摆放反应罐时,应尽量均匀对称。使用Xpress反应罐时,一批反应至少要六个反应罐;HP,XP,OMNI,GREENCHEM反应罐可以只有一个,即主控罐一个。
4.9 反应完成后,仪器自动风冷反应罐。应在温度低于80度并低于溶液沸点时,在通风柜内通过排气螺帽释放压力后,才打开反应罐。对于Xpress反应罐,只需自动风冷15分钟,即可从仪器内取出转盘和反应罐,在通风柜内打开反应罐。
4.10 内衬罐清洗不得使用硬质物(如硬质毛刷、去污粉等),以免损伤内衬表面。
4.11 PFA材质的内衬,在烘箱内加温干燥应不高于60度;不得直接放到电热板或电炉上赶酸。
4.12 主控罐盖子装配好后不要经常拆卸,但清洗时要单独清洗,必须保证温控套管内壁干燥清洁, 否则会损坏温度传感器。
日常维护
频次 | 描述 |
使用前 | ◆ 检查仪器微波腔体、转盘、腔体保护板是否干燥清洁,否则清洁干燥 ◆ 检查反应罐部件特别是外套、支架、弹片、内衬和盖子是否干燥清洁,否则清洁并干燥 ◆ 检查光纤温度传感器是否干燥清洁,温度指示,应正常显示室温 ◆ 检查红外温控窗口是否清洁。 |
使用后 | ◆ 用干净柔软的毛巾擦拭光纤温度传感器;用镜头纸清洁红外温控窗口。 ◆ 用干净柔软的毛巾清洁仪器表面、微波腔体、转盘、腔体保护板;必要时可以沾热水或使用中性清洁剂,然后用水擦洗干净,干燥 ◆ 内衬、盖子的清洗,与烧杯清洗基本相同,但不要使用硬质毛刷和去污粉,可以酸泡,超声波清洗,清洗后干燥。如果空白要求较高,可以用在反应罐中加入空白酸,运行洗罐程序的方法来清洗。干燥可以晾干,擦干,或在烘箱内60度烘干。 ◆ 用干净柔软的毛巾擦拭罐子支架,外套,弹片;支架和弹片可以用水或中性清洁剂清洗,然后用水冲洗干净并干燥;但外套不得用水冲洗 |
必要时 | ◆ 更换防爆膜 ◆ 胸章制作清洗温控套管(清洗方法详见说明书) |
每周 | ◆ 检查仪器门是否清洁、是否工作正常 ◆ 检查反应罐各个部件,如有变形,腐蚀,即停止使用 ◆ 检查主控罐是否密闭(温控套管内壁有污垢,主控罐弹片、主控罐支架螺钉有酸腐蚀迹象都说明主控罐盖子漏气),否则检查原因(详细步骤见《主控罐漏气的判断与解决》) ◆ 清洗排风管路接头,注意是否有漏气 ◆ 清洁压力传感器 ◆ 检查转盘工作是否正常:从仪器取出转盘,放在干燥清洁平面如桌面上,用手转动转盘,转盘应在原地平滑转动。如异常,停止使用。 |
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