摘要：本文针对单晶硅片在电池制程过程中进刀面及出刀面出现的45°角裂纹及碎片现象，通过对异常片进行端面位置SEM分析、硅材料的晶向测试、氧碳含量测试、位错测试、硅棒掺杂、硅片表面抗弯曲强度、表面粗糙度及硅片边缘厚度测试和产线对比实验排查异常现象产生的原因进行深入分析。分析表明硅片制绒后出现白斑现象主要是硅片生产环节造成的。硅片在电池制程过程中出现异常，是硅片切割环节所致，二是金刚线金刚石颗粒大小不一致及排布密集度。 关键词：单晶硅片表面粗糙度；45°角裂纹；金刚线切割
引言
本文主要针对单晶硅片在电池制程过程中出现的异常现象，通过对异常片进行端面位置
SEM分析、硅材料的晶向测试、氧碳含量测试、位错测试、硅棒掺杂、硅片表面抗弯曲强度、表面粗糙度及硅片边缘厚度测试和产线对比实验排查异常现象产生的原因进行深入分析。
1背景描述
电池扩散、刻蚀、背钝化三道工序占比高，既降低了产线的良品率，又增加了生产成本，此问题已成为硅片生产质量管控的重点。本文通过测试排查及系列验证实验分析原因，结合产线实际提出改善措施。
自动化物流线 2硅片隐裂碎片的原理
单晶硅片隐裂及碎片就是晶体断裂，晶体的断裂是指晶体在应力作用下应变大于临界断裂应变时发生的结构上的解离。从微观角度讲，即是在应力的作用下，晶体内部的原子偏离了平衡位置且超出了原子间结合力的范围，晶格发生断裂。硅材料为典型的金刚石型结构各原子间通过共价键结合，是典型的脆性材料，易发生脆断。
硅片在生产过程中经过单晶硅生长，切断，滚圆、粘棒、切割等多个环节，可能在单晶
硅生长中原材料的纯度不高，生长工艺条件不合理等因素造成较大的内部应力，甚至局部已突破断裂应变产生的微隐裂。也可能在切割过程中造成硅片内部存在较大应力或直接造成硅片表面缺陷。晶体内应力越大或表面出现缺陷，就越容易在较小的冲击力作用下发生解离断裂。
3异常现象描述
2019年6月份硅片分厂预清洗工序及以后工序和电池产线投入6月份硅片后均出现规则性45°角裂纹及碎片现象，电池端隐裂异常占比0.24%，其破碎形状多为45°角裂纹。在电池生产过程中45°角裂纹主要出现在扩散、刻蚀、背钝化、PECVD工序生产过程中，异常现象如图1：
图1原始硅片及制绒后的隐裂片
电池产线投产单晶硅片M2及M2+均出现45°角裂纹，异常现象主要出现在进刀面的进刀位、出刀面的出刀位，具体数据见表1：
表1单晶硅片裂纹异常图片及异常占比数据表
图2制绒前与制绒后裂纹现象对比图
从统计数据可以看出，单晶硅片裂纹异常片，主要分类为两种：出刀面的内倒角及出刀面的外倒角，异常主要为出刀面的外倒角区域，占比较高：85%。
4异常原因排查
4.1裂纹绒面测试
SEM电镜扫描分别进行了两组实验测试分析，图2中可看出制绒前发生的裂纹断面可看有绒面形成，制绒后发生的裂纹断面处未形成绒面，可判定隐裂纹产生于硅片原料。
4.2硅片晶向测试
晶向表示晶列的方向，从一个阵点沿某各晶列到另一个阵点的位移矢量。分为<100>、<1
10>、<111>晶向，单晶硅属于脆性材料，它断裂时产生解理断裂，（111）面具有最大的原子密度和弹性模量，但面与面之间比较脆弱，最易形成断裂面。
选取规则性破碎，规则性隐裂的硅片以及硅棒A100、A200、A300、A400、A500段的硅片进行晶向测试，测试结果如下：
D厂对于晶向的标准要求为<100>晶向，允许的偏差范围为±1°<100>晶向对应的角度为34°46′，从图中可知各个段的硅棒切成的硅片晶向均在合格范围内，规则性隐裂及破碎的硅片晶向测试也无异常。
3.3碳氧含量测试
碳在硅中溶解是代位形式，碳极不容易沉淀。但氧、碳如果同时存在，二者能较快沉淀下来，微缺陷就很容易出现。所以对硅片在出现规则性隐裂前后的碳氧含量值进行对比分析。
通过对规则性隐裂出现前后硅片碳氧含量测试值的对比可知，碳氧含量均在我司标准范围内，且数值的变化幅度均在正常范围，没有出现较为明显的波动。
3.4位错测试
位错是单晶硅的主要缺陷之一，主要分为点缺陷、线缺陷以及面缺陷。如果硅棒存在位错，也可能导致后期加工的硅片出现隐裂现象，所以选取各段的硅片以及隐裂的硅片分别测试其有无位错。
通过对各类硅片位错的测试可知，规则性隐裂的硅片与正常硅片均无位错出现，所以规则性隐裂不是由位错缺陷导致。
3.5断口分析
选取D厂规则性破碎的硅片，选择其断面及硅片表面在扫描电镜下拍摄形貌。
通过硅片表面及断面微观形貌观察可知，硅片表面有细小裂纹存在，所以硅片破碎可能是由于在外界应力作用下，硅片表面裂纹扩展所导致。D厂硅片表面为（100）晶面，裂纹从（100）晶面扩展然后滑移到（111）晶面产生断裂。单晶硅片内部结构排列规则整齐，破碎时也呈现一定的规则性形状。
3.6内部杂质分析
选取D厂自产硅片中的完好片、规则性隐裂片以及隆基生产的硅片对其内部杂质进行测试，判断我司规则性隐裂是否与内部杂质有关。测试结果如下：
D厂正常硅片内部所含杂质种类：VMnAsRbAgCdPbMgAlKCa CrFeWiCoZnMa
D厂规则性隐裂硅片内部杂质种类：VMnAsRbAgCdPbMgAlKCa CrFeWiCoZnMa
B厂的正常硅片内部杂质种类：VMnAsRbAgCdPbMgAlKCaCrFe WiCoZnMa
通过测试内部杂质种类得知，正常硅片与规则性隐裂内部杂质种类相同，所以内部杂质不是造成规则性隐裂的原因。
3.7硅片表面粗糙度、抗弯强度及硅片边缘厚度分析
3.7.1粗糙度测试
选取A公司硅片、B公司硅片、C公司硅片、D公司硅片各3张用粗糙度测试仪分别对硅片进刀口两端、出刀口两端以及硅片中心位置进行测试，测试结果如下：
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图10各厂家硅片表面粗糙度对比图
通过对各厂家粗糙度测试结果进行对比可知：A厂、B厂、C厂三家的粗糙度测试结果都比较稳定，极差最大为0.258.D厂硅片粗糙度波动较大，测试的3张硅片的倒角位置均发现粗糙度较大的问题，粗糙度极差为0.975。
3.7.2抗弯强度测试
抗弯曲强度是指试样破碎时的最大弯曲应力。它表征材料的抗破碎能力，同时也反映了材料高温翘曲和抗弯曲能力。由于没有硅片抗弯强度测试的相关标准，通过资料文献中提到的测试方法用我司设备进行模拟测试。
抗弯强度测试采用三点弯的方法，三点弯测试的受力如下图所示。测试时所用的压力，下压的速度均相同。
图11硅片表面弯曲强度测试原理图
对所选取的各厂家硅片样品进行抗弯强度测试，结果如下：
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图12各厂家硅片表面弯曲强度测试对比图
通过测试结果可知：D厂硅片相比其他3家生产的硅片，抗弯强度明显较低。在测试过程中，D厂硅片出现一张对角规则性破碎，其抗弯强度为0.81.结合上述粗糙度的测试结果分析，D厂硅片倒角位置粗糙度较大可能是造成对角隐裂的主要原因。
3.7.3硅片边缘厚度测试
利用硅片检测设备厚度测试对硅片边缘（进刀位和出刀位距离硅片边缘约7mm距离）厚度进行了数据分析，分析结果如下：
图13可看出硅片边缘平均厚度不满足技术标准占比：4.6%，其中厚度在145μm以下占比为0.2%，与电池反馈隐裂数值基本一致；
图13与图14（6月电池未使用自产硅片，8月份电池使用出库电池片与产线生产周期无法对应，故不作参考。）数据可看出，电池出现的对角隐裂异常占比与硅片边缘厚度＜14
5μm占比相对应，质检部组织硅片制造分厂、电池制造分厂共同进行了一组硅片边缘平均厚度＜145μm的硅片实验，在电池端验证后，实验片碎片率高于产线0.4%，小结：硅片的边缘厚度与电池出现的对角隐裂有关。
6结语
6.1规则性对角隐裂不是由位错、晶向、碳氧含量以及杂质元素所导致。
6.2通过电镜扫描发现，硅片表面存在微裂纹，硅片对角破碎是表面微裂纹扩张然后滑移到（111）晶面形成对角破碎。
6.3我司硅片进、出刀位边缘厚度较薄，边缘厚度均值低于片厚值145μm、TTV＞30μm，在后续制程中由于外力作用，易形成微裂纹从边缘位置扩展，导致隐裂碎片。
6.4建议D厂与行业对标，优化生产操作规程及切割工艺，分析切割速度，回切进线量，不同的金刚线是否会对表面粗糙度及硅片进、出刀位边缘厚度有影响。
参考文献
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[2]陈晓玉,刘彤,刘京明,谢辉,赵有文,董志远,马承红,和江变.晶硅太阳电池黑斑分析[J].半导体光电,2017,38(01):21-25.ir油墨
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