课程试卷及参考答案
“有机化学实验”（上）
实验操作考试试题，标准答案和评分标准
（1）什么叫蒸馏？
（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？ 答：
（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。
（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；
温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。
（3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
2. 安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：
（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？
（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？
答：
（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。
装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
3. 安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：
（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？真空装
（2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？
答：
（1）同2（1）
（2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
4. 安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：
（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？
（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？
答：
（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机
物随水蒸气一起蒸馏出来。
卤素管
适用范围：1）常压蒸馏易分解的高沸点有机物；
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离。
（2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
评分标准：装置70﹪，问题 30发光片﹪。
5. 安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：
（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？
（2）安全管和T型管各起什么作用？
答：
（1）同4（1）。
（2）安全管用来检测水位高低 ，可知有无倒吸现象。T型管用来除去水蒸气中冷凝下来
的水，有时操作发生不正常情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
6. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：
（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？
（2）在回流反应中，反应液逐渐分成两层，你估计产品应处在哪一层？为什么?
答：
（1）产生的HBr为腐蚀性有毒气体，所以要用碱液吸收。
（2）产品应处于下层，因为1-溴丁烷密度大。但有时也会例外。
7. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：
（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？
（2）粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质，为什么能除去他们？
答：
（1）同6（1）。
（2）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用浓H2SO4除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓H2SO4生成盐，而1-丁烯，2-丁烯与浓H2SO4发生加成反而被除去。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
mao sugiyama
8. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：
（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？
（2）写出用正丁醇制备1-溴丁烷的主反应和副反应的反应方程式，在本试验中采用哪些措施来尽量减少副反应的发生的。
答：
（1）同6（1）。
（2）主反应：NaBr+ H2SO4HBr+NaHSO4
副反应：
反应过程中应控制浓H2SO4的量不要太多，将NaBr研细以使其充分反应，且反应过程中应经常摇动烧瓶，以此来尽量减少副反应。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
9. 试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有和意义？
（2）接近熔点时升温速度为何放慢？快了又有什么结果？
答：
（1）纯净的有机化合物具有固定的的熔点，所以测定熔点可以鉴别有机物，同时根据熔程长短可检验有机物的纯度。
（2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
10. 试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题：
（1）测定有机化合物的熔点有何意义？
（2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。
答：
（1）同9（1）。
（2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。
升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔点。
毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相符。
温度计位置：使水银球恰好在b型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受热均匀。
加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流，使样品受热均匀。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
11. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：
（1）重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。
答：
重结晶步骤及目的：选择溶剂（使提纯物热溶冷不溶）；将粗产品溶于热溶液中制成饱和溶液（溶解固体使其冷却时析出）；趁热过滤（除去杂质，若颜深，则先脱）；冷却溶液或蒸发溶剂（使其结晶析出而杂质留于母液，或杂质析出而提纯物留于母液）；抽气过滤分离母液（分出结晶体或杂质）；洗涤结晶（洗去附着的母液）；干燥结晶（除去晶体中残留的溶剂）。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
12. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：
（1）所用的溶剂为什么不能太多，也不能太少？如何正确控制溶剂量？
（2）活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？为什么不能在沸腾时加入？
答：
（1）重结晶所用的溶剂太多时，难以析出晶体，需将溶剂蒸出。太少时，在热滤时，由于溶剂的挥发和温度的下降会导致溶解度将低而析出结晶。应先加入比计算量少的溶剂，加热到沸腾，若仍有固体未溶解，则在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体刚好溶解，最后再多加20%的溶剂将溶液稀释。
（2）因为活性炭有吸附能力，会吸附未溶的固体物质造成损失。不能向正沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液瀑沸而溅出。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
13. 请测丙酮的折光率，并回答下列问题：
（1）每次测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？
（2）测定折光率对研究有机化合物有何意义？
（3）什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？
答：
（1）以免有杂质，造成污染腐蚀。
（2）折光率是化合物的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍，折光率不仅可作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物。
（3）化合物的折光率为：光线从空气中进入到这个化合物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比。
影响折光率的因素主要有温度，入射光线的波长和测试温度等。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
14. 请测丙酮的折光率，并回答下列问题：
（1）测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？
（2）17.5℃时测得2-甲基-1-丙醇nD1.75=1.3968,试计算20℃时其折光率。
（3）什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？
答：
（1）同13（1）。
（2）nD20=nD17.5+4.510-4（17.5—20.0）=1.3968+4.510—4（—2.5）=1.3957
（3）同13（3）。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
15. 请安装一套从茶叶中提取的实验装置，并回答下列问题：
（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？
（2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中，为何要加入生石灰？
答：
（1）本试验步骤主要包括：第一步，将茶叶末放入索氏提取器的滤纸筒中，在圆底烧加入95%乙醇，装置实验装置，水浴加热回流提取，直到提取液颜较浅为止。待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸馏出来。第二步，趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中，搅成浆状，在蒸气浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小心加热，炒片刻，除去水分。第三步，在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸。，再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗，漏斗顶部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控制温度，尽可能使升华速度放慢，当发现有棕烟雾时，即升华完毕，停止加热。
各步操作目的：第一步提取粗液。
第二步除处水分和丹宁酸等酸性物质。
第三步升华提纯。
（2）生石灰起干燥和中和作用，以除去水分和丹宁酸等酸性物质。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
16. 请安装一套从茶叶中提取的实验装置，并回答下列问题：
（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？
（2）什么是升华？凡是固体有机物是否都可以用升华方法提纯？升华方法有何优缺点？
答：
（1）同15（1）。
（2）某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，在加热时，不经过液态，而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。
不是所有的固体有机物都适合用升华提纯。只有在不太高的温度下有足够大的蒸气压的固
体物质可用升华提纯。
升华方法得到的产品一般具有较高的纯度，但温度不易控制，产率较低。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪国徽制作
17. 请安装一套从茶叶中提取的实验装置，并回答下列问题：
管坯（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？
（2）为何升华操作时，加热温度一定要控制在被升华物质的熔点以下？
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