气相谱法
一、填空题
1．气相谱法测定水中有机氯农药中，萃取时若出现乳化现象，可采用加氯化钠或采取 离 心 、 冰冻 等方法进行破乳。
2．气相谱法测定水中有机氯农药时，水样的短期储存应置于 4 ℃冰箱内，保存期不超过 7 d。 3．气相谱法测定水中有机氯农药时，分析中使用的分析纯苯、正己烷和石油醚等试剂要
经 δ-六六六 ，浓缩后，用气相谱仪测定 无干扰峰 存在后方可使用。
4．六六六包括 α-六六六 、 β-六六六 、 γ-六六六 top技术和 δ-六六六 4种异构体。
5．DDT包括 p,p'-DDE 、 o,p'-DDT 、 p,p'-DDD 和 p,p＇-DDT 4种异构体。
6．气相谱法测定水中有机氯农药中，配制标准贮备溶液时，β-六六六、六氯苯、硫丹I、硫丹I和异狄氏剂不易溶于 正己烷 (化学试剂名称)，需用一定量的 苯 (化学试剂名称)助溶。
7．气相谱法测定水中有机氯农药时，分离有机氯农药的填充柱的固定相为 1.5％OV-17(甲基硅酮) 和 1.95％QF-1(氟代烷基硅氧烷聚合物) 。
8．《水质六六六、滴滴涕的测定气相谱法》(GB/T 7492—1987)中，给定谱条件下谱柱总的分离效能大于 0.8 。
二、判断题
1．气相谱法测定水中有机氯农药时，提取水样中的有机氯农药在酸性条件下进行。( × )
正确答案为：提取水样中的有机氯农药在中性条件下进行。
2．气相谱法测定水中有机氯农药时，萃取液用浓硫酸净化后可直接上机测定。( × )
正确答案为：萃取液用浓硫酸净化后，用硫酸钠溶液洗至中性，然后上机测定。
微孔抛光镜面加工3．气相谱法测定水中有机氯农药用FPD检测器。( × )
正确答案为：测定有机氯农药用ECD检测器。
4．盛含有机氯农药水样的样品瓶要用待采水样荡洗2～3次。( √ )
5．采集分析有机氯农药的水样应充满容器，不留空间和气泡。( √ )
6．邻苯二甲酸酯对气相谱法测定水中有机氯农药有干扰，样品处理过程中应尽量避免使用塑料制品。( √ )
7．气相谱法测定水中有机氯农药时，过滤有机氯农药提取液的玻璃棉需在索氏提取器上用石油醚提取4h，晾干后备用。( √全自动真石漆生产设备 )
8．六六六、滴滴涕在酸、碱介质中化学性质都很稳定。( × )
正确答案为：六六六、滴滴涕可被碱分解。
9．分析艾氏剂的水样要用聚乙烯塑料瓶采集。( × )
正确答案为：分析艾氏剂的水样要用玻璃瓶采集。
10．用沸程60～90℃的石油醚提取水样中的有机氯农药，浓缩时水浴温度要控制在70～100℃。( √ )
三、选择题
1．《水质六六六、滴滴涕的测定气相谱法》(GB/T7492—1987)规定用 提取水样中的有机氯农药。( D )
A． B．苯 C．正己烷 D．石油醚
2．气相谱法测定水中有机氯农药时，去除有机氯农药提取液中水分常用的干燥剂是 。( B )
A．无水氯化钠 B．无水硫酸钠 C．无水氢氧化钠 D．无水碳酸钠
3．气相谱法测定水中有机氯农药时，除石油醚外，常用于萃取的试剂是 。( C )
A． B．苯 C．正己烷 D．丙酮
四、问答题
1．气相谱法测定水中有机氯农药时，水样用浓硫酸净化可除去哪些于扰物质?净化操作时应注意什么?
浓硫酸可除去同时被萃取的油脂类化合物、卤代类农药、有机磷农药、不饱和烃和邻苯二甲酸酯等干扰物质。萃取液加硫酸后，开始要轻摇分液漏斗，注意放气，以防受热不均引起爆裂；然后激烈振摇5～10s，静置分层后弃去下层硫酸，重复数次至硫酸层无。
十进制加法器2．毛细管柱气相谱法能分离、分析20种有机氯农药，试说出其中的10种。
α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、o,P'-DDT、p,p'-DDD、P,P＇-DDT、六氯苯(HCB)、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹I、硫丹Ⅱ、狄氏剂、异狄氏剂、γ-氯丹、α-氯丹、异狄氏醛、异狄氏酮。
五、计算题
分析某水样中α-六六六浓度，取水样100ml用石油醚萃取，经净化、脱水后，定容5.0ml供谱分析用，取标准溶液和样品各5μl上机测定，测得样品峰高85.0mm，标准溶液峰高62.0mm，标准液浓度20.0mg/L，求水样中被测组分α-六六六的浓度。
已知样品峰高85.0mm，标准峰高62.0mm，标准液浓度20.0mg/L，富集倍数为100ml/5.0ml=20倍半带滤波器
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