酸性光亮电镀锡铈合金添加剂的研制

赵龙;迟红训;宫胜臣

【摘要】介绍了一种新型酸性光亮电镀锡铈合金添加剂的研制方法.该添加剂由主光亮剂、分散剂、稳定剂等复配组成,主光亮剂的合成是将对甲氧基苯甲醛与乙二胺通过加成-消除反应制得.在赫尔槽内试镀,用扫描电镜(SEM)观察了镀层形貌.研究发现,使用新型酸性光亮电镀锡铈合金添加剂,可获得一种铈含量达0.5％的锡铈合金镀层,该镀层外观光亮、平整.通过镀层性能测试,镀层可焊性和抗氧化性比纯锡镀层明显提高,解决了使用传统酸性光亮镀锡添加剂普遍存在电镀温度范围窄、添加剂浓度高、镀液易浑浊、稳定性不好、不易控制、易出现电镀故障等缺点.

【期刊名称】《辽东学院学报（自然科学版）》

【年(卷),期】2015(022)003

【总页数】5页(P164-168)

【关键词】电镀;锡铈合金;添加剂;可焊性;抗氧化性

【作者】赵龙;迟红训;宫胜臣

【作者单位】辽东学院化工与材料学院,辽宁丹东 118003;辽东学院化工与材料学院,辽宁丹东 118003;辽东学院化工与材料学院,辽宁丹东 118003

【正文语种】中文

离心制丸机>钼板坯

【中图分类】TQ153

【化学工程与材料】

硫酸盐光亮镀锡具有电流效率高、沉积速度快、成本低廉及废水易处理等特点，并且锡镀层具有良好的可焊性和表面的光亮性，其镀层接触电阻可与银镀层相比，因此广泛用于电子元器件的电镀。但镀件存在“淌锡”和“锡疫”等弊病，且一直无法解决。

在酸性光亮镀锡镀液中加入硫酸铈，形成锡铈合金镀层

[1,2]，能提高焊锡温度。保证镀层精美外观，而且镀层的结合力，抗氧化性和防变性都得到提高，防止了镀件镀锡时镀层易变的缺点，也防止电镀产品在生产使用过程

中，出现电路短路和长期存放镀层长“锡须”的现象，目前国内电子元器件的镀锡已由过去的电镀纯锡改为电镀锡铈合金。

为了保证Ce

3+和 Sn

2+在阴极上能实现共沉积，形成锡铈合金镀层。在镀液中必须加入能同时与Ce

3+和 Sn

2+相互形成配合物的添加剂

[2]。因此，新型电镀锡添加剂的研制和开发成为引人注目的课题。近十几年来，国外先后研制出镀锡光亮剂、分散剂、稳定剂达20余种。目前国内电镀锡铈合金还没有合适的添加剂，一直用酸性光亮镀锡添加剂替代，酸性光亮镀锡添加剂普遍存在镀锡温度范围窄(10～20 ℃)、添加剂浓度高、镀液易浑浊、稳定性不好、不易控制、易出现电镀故障等

缺点。因此，追切需要一种新型的酸性光亮电镀锡铈合金添加剂，以填补我国在酸性光亮电镀锡铈合金所用添加剂这一方面的空白。我们研制出这种在酸性光亮锡铈镀液中既能起光亮和分散作用又能起稳定作用的多功能酸性光亮电镀锡铈合金添加剂。通过试验，确定了添加剂的最佳工艺配方和适当的操作条件，经多次小试和中试试验，所得镀层外观致密均匀、呈银白镜面光亮、结合力强、具有优良的可焊性和抗氧化性。

关闭起重装置

1.1.1　实验药品

硫酸亚锡(分析纯)、硫酸铈(分析纯)、浓硫酸(分析纯)、对甲氧基苯甲醛(分析纯)、1,2-乙二胺(分析纯)、石油醚(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、酒石酸(分析纯)、酒石酸钾钠(分析纯)、对苯二酚(分析纯)、甲醛(分析纯)、OP乳化剂(分析纯)。

1.1.2　实验仪器多分力传感器

250 mL赫尔槽(自制)、DDC-2型电镀参数测试仪、DHG-9053A 型电热恒温箱、DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器、SHZ-DIII真空抽滤机、RE-2000A型旋转蒸发仪。其它装置自

行设计制作。

1.2.1　主光亮剂的选择

选择主光亮剂的原则是添加剂在阴极上既有适中的吸附能力，又有合适的脱附电位，能使Sn

2+、 Ce

3+两种金属离子的析出电势非常接近或相等。含羰基的醛类、酮类和酯类以及双键旁有 R

光立方制作 2C=N- 基的化合物对镀锡层才有光亮作用。赫尔槽实验见表1。

1.2.2　主光剂的合成原理

主光亮剂是用对甲氧基苯甲醛与乙二胺进行亲核加成反应，其中1、2-乙二胺为亲核试剂，其结构中带有孤电子对的氮原子进攻对甲氧基苯甲醛羰基基团上带有正电荷的碳原子，完成亲核加成反应，然后进一步脱水反应形成席夫碱

[3]。反应式如下：

1.2.3　主光剂的合成步骤

在装有回流冷凝管的恒温电磁水浴锅中的100 mL三口瓶内加入40 mL无水乙醇和0.1 mol(约13.62 g)的对甲氧基苯甲醛，加入转子搅拌使溶液混合均匀，并把恒温电磁水浴锅温度调到80 ℃加热至回流。然后在三口烧瓶另一端用恒压漏斗慢慢加入4.10 g乙二胺和20 mL的无水乙醇混合液，40 min内加完。反应溶液变成亮黄，并继续加热，取出一点反应液点样。待反应达到终点后继续加热1 h。关闭电源使残液冷却，反复洗涤并抽滤，得到亮黄结晶产物，收率为89% 。

分散剂又称载体光亮剂，主要是各种表面活性剂。分散剂的好坏决定了光亮剂在镀液的均

匀分散能力

[4]。如果分散性差会造成部分区域漏镀，或镀层分布不均。而分散性好能使镀层结晶细化、光亮。分散剂的选择根据各种表面活性剂的HBL值。分散剂的选择见表2。

此类添加剂具有抗Sn

2+被氧化，镀液中加入该添加剂能长期保持镀液稳定清澈透明，能提高阴极化值

[5]，增强镀液的分散能力及深镀能力，获得结晶细致、结合力强光亮镀锡层。稳定剂的选择应在基础溶液中加入所配各种稳定剂做自然静置,通空气加速氧化，通电施镀，观察镀液的变化情况，结果见表3。

通过对比，稳定剂选择(酒石酸+对苯二酚)和甲醛时较理想、成本低，稳定效果又较好。绕线电阻

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