透射电镜报告

透射电镜实验报告
1、样品要求:
首先获得样品的悬浊液(薄膜要用刀片从衬底上刮除后,用乙醇浸润),样品必须是分散剂而不能是溶剂。铜网直径为3mm,有三个部分所组成:一是物理支撑,上有几um直径的网孔;二是有机膜,防止样品从网孔掉落;三是石墨层,用来消除样品的静电积累和导热。铜网的正面喷有石墨,比较光滑,背面有铜的颜,凹凸不平,铜网上不能有肉眼能看到的杂质。夹铜网时,用尖镊的尖端慢慢挑起铜网的一端,而后夹紧,切勿用力过猛而损坏铜网,将铜网正面向上放在滤纸上,用镊子缠一小段脱脂棉成圆锥状,夹住脱脂棉的另一端,蘸取少量样品悬浊液,轻轻涂在铜网上。从侧面观察,乙醇溶剂会有小鼓包。如果样品过浓,应重新制样或涂样时快速地涂在铜网上。水溶剂干的比较慢,不会干燥的有机溶剂则不能测,乙醇制备的样品2缀花草坪3分钟后就会自然干燥,然后铜网可放入样品架。
2、仪器组成:
  灯丝
  聚光镜光栏:聚光、整流
  吸湿剂物镜
  极靴:强力约束磁场的形状,由于极靴和样品架的间隙很小,故进样时应加倍小心。
  物镜光栏:限定景深,消除杂散光(样品对电子束的散射形成)
  CCD探测器;侧插式(分辨率相对较低,靠近光束线)
3、仪器启动
加速电压为超高压,需要精确稳定,高压始终开着为100KV7650破碎机刀具的最高压为120KV
打开灯丝电压,20V,稳定后灯丝电流为14uA。目前所用的灯丝为钨丝,寿命为200—400h,是发卡式灯丝,或者也可以采用LaB6单晶。
加遮光板偏压,843V。因电子打在样品上会产生一定剂量的X射线,可能对人体有害,故在换样时应将偏压切断,此时加反向偏压,抑制灯丝电流。
4、观察拍照
    RESET键,重置所有参数,归零。调节亮度,使光斑扩散至整个观察窗。按下WOB—辅助聚焦按钮,调节Z轴使物平面和电子束聚焦平面重合,此时观察窗中的图像不再抖动。调节X,Y轴,将欲观察的区域移到观察窗中心,调节放大倍数按钮至合适的倍数。将亮度打暗至肉眼稍稍能看清为止,在软件窗口点击动态观察按钮,点击自动查看曝光时间,如果时间小于250ms,应立即点击拍照键,退出摄像头,将亮度调亮后重新动态观察,曝光后调整图像的亮度(红线)和对比度(蓝线)。
  电子聚焦调节有三种情况:
    欠焦状态,出现白边条纹,即菲涅耳条纹,每一个物质点艾里斑的一级衍射极大。
    过焦状态:中间白条纹,外边还包裹黑条纹,为艾里斑的一级衍射极小,中间的白为一级衍射极大。过焦状态不允许出现,很像包裹体。
    正焦状态:只出现在很小的一段调节范围内,既不欠焦,也不过焦。
调节电子聚焦旋钮,使图像略微欠焦,按下拍照键,一张TEM预埋槽道图采集完毕。
5、切换样品
    点击HOLDER,选择1/2/3样,换样时要回到1样,十字叉丝重合,点击偏压OFF
    打开样品架时,用镊子从滑孔轻轻滑入,用镊子的前后两端护住,防止弹簧弹动幅度过大。放入样品时,样品编号从尖端往里依次为123。关闭夹子时,用镊子护住至接近关闭,抽出镊子。最后用洗耳球使劲吹,时样品保持清洁。
    进样时,一只手托着样品架,另一只手握着把手将样品杆水平地送入电镜中。当定位銷对准凹槽时,用掌心推入,直到听到阀门声响,红灯亮起,把真空系统开关拨到真空档。待绿灯亮起,用手握住把手,顺时针转动,直到感觉有大气压力将样品杆往里推,到下一个平台时稍用力逆时针旋转,大气压力继续把样品杆往里压到底。
出样时,用大拇指顶住镜筒壁,用力轻轻往外拔,直到不能再往外拔为止,大概一个大拇指指节的距离,顺时针旋转一点,大拇指继续发力,直到不能再往外拔,此时大拇指与手掌垂直。再逆时针转动,待听到阀门声后继续转一点,用手虚顶着把手,打开充气开关,让大气进入过渡室。进气完成后,缓缓抽出样品杆。
6、像散的调节
    像散形成的原因:样品周围电磁场的不均匀性,主要由于极靴的污染和极靴的控制电流不均衡。物镜光栏在样品的附近,它的污染会造成额外的磁场,也可能形成像散。样品本身荷电也是原因之一。
    聚光镜像散:能量在空间上的分布不均匀,由椭圆形调成圆形
    物镜像散:相干波振幅的不均匀性,影响清晰度。
    调整像散时,如果有物镜光栏,图像清晰时会造成仪器不正,需要的是绝对校正,而非相对校正。故调节聚光镜像散和物镜像散时均需将物镜光栏取出。
    CS—cnc真空吸盘聚光镜像散调节(八极杆调控),由椭圆形光斑调整为圆形光斑,调节完毕后放大查看。
OS—物镜像散调节(八极杆调控),在动态观察下,按下OS键,先调聚焦,调至无明显的纵横像散(正焦状态),先调左边的像散调节旋钮,至图像最清晰处,再调节右旋钮,
至图像最清晰处,最后调整聚焦旋钮,观察有无明显像散。如果有,再重新调像散,,无明显像散则调整完成,可以直接拍照。退出时按BH
一般在高倍数(20万倍以上)观察时才需要调节像散。
7、图像分析
 
    从上图可知,样品是一些不均匀分布的棍状晶体
 
  石笼护坡样品有团聚现象,这些棍状晶体的直径大部分在10—30nm之间

本文发布于:2024-09-20 15:41:58,感谢您对本站的认可!

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