收稿日期2021-01-10
作者简介
王英硕（1994—），女，硕士研究生。
麂子养殖总第538期2021年第4期
金
属矿山
METAL MINE
王英硕1
黄武胜2
刘伟然3
延
黎2
吴世超1
孙体昌1（1.北京科技大学土木与资源工程学院，北京100083；2.中钢设备有限公司，北京100080；
3.矿冶科技集团有限公司，北京100160）
摘要
为了能够充分、全面地开发利用高磷鲕状赤铁矿，在小型试验、扩大试验的基础上对国外某高磷鲕状赤
铁矿进行了回转窑直接还原焙烧—磨矿—磁选的工业试验。工业试验的基本流程为破碎—混匀—压球—烘干—入窑焙烧—水冷—磨矿—磁选，并在整个过程中监测试样、温度、烟气等指标。结果表明：采用该工艺可以实现高磷鲕状赤铁矿工业上的连续生产。通过重点研究还原剂用量对还原气氛和精矿 指标的影响，表明在无烟煤用量不超过23%时，无烟煤用量越大，还原气氛越好，精矿指标也越好。在无烟煤用量23%的条件下，可以稳定地获得铁品位96.24%、铁回收率78.40%、磷含量0.07%、金属化率96.05%的合格粉末还原铁。 关键词
高磷鲕状赤铁矿
室外隔音墙回转窑
直接还原工业试验中图分类号
TD981，TF046
文献标志码A
文章编号1001-1250（2021）-04-106-07
DOI 10.ki.jsks.202104016
Industrial Test of Rotary Kiln Direct Reduction Process for a High -phosphory
Oolitic Hematite Ore Abroad
WANG Yingshuo 1HUANG Wusheng 2LIU Weiran 3YAN Li 2WU Shichao 1SUN Tichang 1（1.School of Civil and Resource Engineering ，University of Science and Technology Beijing ，Beijing 100083，China ；2.Sinosteel Equipment Co ．，Ltd ．，Beijing 100080，China ；3.BGRIMM Technology Group ，Beijing 100160，China ）Abstract
In order to fully and comprehensively develop and utilize high -phosphorous oolitic hematite ，the industrial
test of magnetic separation of high -phosphorous oolitic hematite by direct reduction roasting in rotary kiln was carried out on
the basis of small -scale experiment and expanded experiment.The basic process of industrial test is crushing -mixing -pressing -ballasting -drying -kiln roasting -water cooling -grinding -magnetic separation.In the whole process ，indicators such as style ，temperature and flue gas are monitored.The results show that the continuous production of high phosphorus oolitic hematite can be realized by this process.The influence of reducing agent dosage on reducing atmosphere and concentrate index was the
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main subject ，showing that when the amount of anthracite is less than 23%，the greater the amount of anthracite ，the better the reducing atmosphere ，the better the concentrate index.Under the condition of 23%anthracite ，qualified powder reduced iron with iron grade of 96.24%，iron recovery of 78.40%，phosphorus content of 0.07%and metallization rate of 96.05%can
be obtained stably.
Keywords
high -phosphory oolitic hematite ，rotary kiln ，direct reduction ，industrial test
Series No.538April 2021
随着易选铁矿石的不断消耗，铁品位高、储量大的高磷鲕状赤铁矿越来越受到重视。高磷鲕状赤铁矿在世界范围内分布广泛、储量巨大，法国洛林鲕状铁矿总储量达122亿t ［1-2］；美国伯明翰鲕状赤铁矿储量达53亿t ［3］；尼日利亚Agbaja 地区的鲕状赤铁矿储量有10亿t ［4］；巴基斯坦的Dilbond 铁矿石储量约2
亿t；我国“宁乡式铁矿”探明储量达37.2亿t。虽然不同产地的矿石，化学元素含量有所不同，但矿物组成、矿石结构等性质大体相似［5］，鲕状构造的鲕粒是由赤铁矿、鲕绿泥石、玉髓、方解石、胶磷
矿和黏土矿物围绕一个中心［6］，层层环状包裹形成。赤铁矿是矿石中最主要的金属矿物，主要以鲕状结构、单晶和微
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细粒浸染3种形式存在［7］。磷矿物常呈鲕环状浸染
在赤铁矿鲕粒中，导致物理的选矿方法不能有效降低高磷鲕状赤铁矿的P含量［8-15］，被列为呆矿。磁化焙烧方法虽然能够提高铁品位和回收率，使铁精矿品位在60%左右，但降磷效果仍不理想，磷含量在0.2%左右［16-18］。
经过大量的实验证实，直接还原焙烧—磁选工艺［19］是最为有效的高磷鲕状赤铁矿提铁降磷工艺。针对本次工业试验所用高磷鲕状赤铁矿石，已经进行了实验室直接还原法提铁降磷的小型试验，可获得铁品位、磷含量、铁回收率分别为95.91%、0.07%、89.10%的还原铁［19］。
煤基直接还原在工业生产上有隧道窑工艺、回转窑工艺和转底炉工艺3种工艺［20］。李永利等［21］对鄂西高磷鲕状赤铁矿石进行了直接还原焙烧同步脱磷隧道窑工业试验研究，获得了铁品位为92.56%、铁回收率为82.7%、磷含量0.089%的直接还原铁，但试验所用碳化硅罐体积小，每天仅能半机械化地焙烧60t矿石。韩宏亮等［23］利用半工业型转底炉处理高磷鲕状赤铁矿石，在1280℃、
添加10%的CaO的条件下，可以得到TFe品位94.32%、含磷量0.24%的直接还原铁。总体来看，隧道窑因其处理量低、效率低、污染严重等缺点已逐渐被淘汰，转底炉得到的产品含磷量过高，同样未能实现工业应用。而回转窑具有原料适应性强、生产能力大、产品质量稳定及燃料选择多样化等优点，是目前直接还原工艺工业生产应用较广泛的设备。
江苏某公司目前有包括原料处理—混配造球—烘干—回转窑焙烧—磨矿磁选的完整工业生产线，为验证国外某高磷鲕状赤铁矿利用回转窑还原焙烧的可行性，以该高磷鲕状赤铁矿为原料在该生产线上进行了工业试验。
1试验原料及准备
工业试验所用的矿石采自非洲某国，共3200t，矿石粒度为-35mm，破碎到-6mm作为工业试验用样品，该样品铁品位55.26%、磷含量为0.55%。铁主要以磁铁矿和赤褐铁矿形式存在，还有少量的菱铁矿，磷主要以磷灰石形式存在，磷灰石中的磷占52.73%，铁矿物中的磷占47.27%。脉石矿物以鲕绿泥石为主，还有少量方解石，详细矿石性质见文献［22］。还原剂为无烟煤，工业分析其空干基固定碳含量75.36%、灰份16.24%、挥发份6.7%、水分1.7%。脱磷剂为-3mm的天然石灰石，CaCO
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含量为93.25%，
主要杂质是SiO
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、S和P的含量低，不影响使用。黏结剂为膨润土和玉米淀粉。膨润土细度为-0.074mm占90.03%，胶质价大于95%，吸蓝量为25.26%，水分7.72%。淀粉为玉米淀粉，质量符合中国国家标准GB/T8885-2017的要求。
2试验流程及设备
2.1回转窑焙烧部分
焙烧部分包括配料、预混匀、二次混匀、压球、球干燥、回转窑焙烧、出料等主要工序，工艺流程和主要设备如图1所示。具体流程为：将破碎后试样、无烟煤、石灰石和膨润土用装载机2分别装入储料斗3、4、5和7，储料斗带有计量装置，不同原料按确定的比例计量后通过皮带6输送到双轴搅拌混匀机9，通过喷淋装置8添加一定比例的水后进行混匀得到预混合料。预混合料通过装载机装入料仓11内，经计量添加一定比例的淀粉后由皮带运输机6送入立轴搅拌混匀机进行二次混匀，随后通过皮带运输至料仓14内，混合料经过全悬浮计量皮带秤15按照给定的处理量给入压球机16进行压球，控制球团抗压强度在15kg·m/s2以上。压球机下面有棒条筛17，筛上部分送入链篦机18进行烘干，烘干后球
团抗压强度可达2000kg·m/s2以上，筛下部分返回混合料仓14。所用回转窑长70m，直径为4.8m。干球经斗式提升机从回转窑18窑尾进入，随回转窑的转动向窑头方向移动，该过程中经过升温段和恒温段完成还原，然后通过降温段，从窑头排出。物料在窑内的总停留时间为3.0～3.5h。从回转窑排出的物料通过溜槽进入水冷池20中水淬冷却，后用出料机21把物料从冷却池中取出至堆场22。
2.2磨矿—磁选
回转窑的还原效果根据焙烧物料磁选管磁选结果判断。具体方法为：从焙烧物料堆取样进行磨矿—磁选，工业试验过程中，每小时的出料分别堆放，在每个料堆取15个点，每个点取约200g，共取约3kg 左右，每2h的样品混合在一起。经过颚式破碎机、对辊破碎机将焙烧物料破碎至-3mm。混匀后缩分出30g试样进行磨矿磁选，磨矿浓度为67%，两段磁选管磁选，磁选管磁场强度为960kA/m。分析磁选管精矿的铁品位和磷含量。
2.3试验参数的确定及控制
预混和二次混合过程中的参数测定有水分、铁品位、碳含量和磷含量。铁品位和磷含量用于监测工序每一步的代表性，而主要控制的指标是水分和碳含量，水分影响成球率，根据扩大试验的造球结果，水分应在7%~8%之间，碳含量定为75%，煤的用量根据所用无烟煤碳的含量换算得出。
预混是分批进行的，从每一批混合好的料堆用
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王英硕等：回转窑直接还原工艺处理国外某高磷鲕状赤铁矿的工业试验
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舀取法取样，每个料堆的取样点均匀分布在料堆的不同部位至少10个，试样总量不少于5kg。二次混合料取样在皮带运输机上用截取法取样，每小时取样一次，试样量1kg 左右。如果发现某一指标不合格，要根据不合格指标的情况重新进行混料，然后再取样化验，合格后进入到下一工序。
湿球主要测定水分，应与混合料的水分相同：湿球在压球机排料皮带处用截取法取样，具体方法是极迅速将铁锹水平伸入压球机落料处，完全接取3s 内落下的湿球，每2h 取1次，每次取样量为2~3kg。干球在链篦机排料部分接取，每次取样量2kg 左右，每2h 取样1次，测定水分、铁品位和磷含量。
回转窑在干球进入回转窑焙烧之前需要对温度和气氛进行控制。因此在混匀压球的同时进行分阶段升温，分阶段升温可以保证窑内耐火材料的完整，在升温到200、500和800℃时均需保温一定的时间，升温时间为3~4d。达到要求的温度后，需要首先将回转窑内的气氛调整为还原气氛，从回转窑的窑尾添加一定量的无烟煤，调整到氧气含量小于5%。
为了保证窑内还原过程的可控可监测，对回转窑的烟气、温度进行监测和控制。烟气监测分析进行在
线连续测量，在回转窑尾部装有在线气体分析仪的取样头。温度监测有3个点：在窑头的上部以及窑尾烟气罩分别配置热电偶，可以连续监测窑头和窑尾温度；在回转窑排料处用AR530手持红外线测温仪测定每小时的出料温度。
3
试验结果与讨论
3.1
无烟煤用量15%试验结果
根据实验室试验结果，无烟煤用量超过
15%七芯电缆
时，
粉末还原铁中磷含量会超过
0.1%，所以工业试验最初将无烟煤用量确定为15%，进料量（湿球）20t/h。从干球入窑3h 后开始取焙烧物料试样，连续运行14h，随后由于链篦机出现故障，回转窑停止进料。为考察停止给料后气氛、温度变化对焙烧效果的影响，停止进料后仍继续取样，4h 后，出料量减少，停止取样，试验结束。此阶段试验持续时间共18h，其中连续进料时间14h，连续取样时间15h。图2为无烟煤用量15%时试验测试数据。
从图2（a ）可以看出：气体浓度的变化范围较大，波动幅度也比较大，此试验区间CO 和H 2的浓度基本为0，即试验期间烟气中没有检测到CO 和H 2；CO 2和O 2的浓度变化有一定的规律，即O 2浓度
降低，CO 2浓度升高；O 2的浓度大部分在6%~8%之间，最低5.67%，最高8.73%。CO 2浓度的变化范围较大，最低10.02%，最高17.28%。给料对回转窑内气氛有明显的影响，停止给料后O 2的浓度明显升高，CO 2的浓度明显下降，这说明回转窑内气氛与给料直接相关。
从图2（b ）可以看出，窑头温度变化一直不大，最低为908℃，最高940℃。窑尾的温度变化稍大些，最低温度669℃，最高温度为735℃，且随时间的延长有下降的趋势。出料温度最低1016℃，最高温度为1113℃，停止给料后温度升高到1321℃。连续运行14h 后，回转窑停止进料，这也是图2（b）中14h 开始出料温度、窑头温度及窑尾温度明显下降的城市规划模型
金属矿山2021年第4期
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原因。
从图2（c ）可知：磁选管选别得到的铁品位变化很大，最高的可以到86.59%，最低仅有61.72%，磷含量在0.13%~0.18%之间，铁回收率在52.36%~77.94%之间。从上述结果看，总体还原效果不理想，使用磁选管进行选别，粉末还原铁的铁品位很低、磷含量高、回收率比较高，说明主要问题是还原效果不好，经磁选管选别后的铁品位只有65%左右，说明粉末还原铁中主要是磁铁矿而不是金属铁。停止给料后，铁品位显著降低，磷含量升高。
根据温度和烟气的监测结果，还原效果不理想的主要原因是还原气氛不佳，回转窑内未充分形成还原气氛，而回转窑内气氛与干球中的无烟煤含量和进料量都有关系。如果只增加干球内无烟煤用量，会造成最终产品中磷含量升高，因此，在后续试验中，决定对无烟煤含量和进料量同时进行调整。3.2
无烟煤用量20%试验结果
由于回转窑故障，无烟煤用量20%试验分为2个时段进行。第一时段进行了51h，进料量（湿球）30t/h；第二时段连续进行了65h。图3为无烟煤用量20%时试验测试数据。
从图3（a ）可以看出：CO 2的浓度开始时波动较大，大约8h 后维持稳定，达到了仪器检测的上限（20%）；氧气的浓度波动幅度也较大，特别是前10h，最低0.3%，最高4.74%；CO 的浓度虽有波动，但幅度
很低，大部分时间浓度小于0.2%，最高值为1.27%，并且维持时间较短；未检测到H 2的存在。与煤用量15%时的图2（a ）相比，增加无烟煤用量和给料量后，CO 2的浓度明显上升，O 2浓度明显下降，能检测到CO，但浓度很低，说明增加无烟煤用量和给料量，回转窑内还原气氛明显增强。图3（a ）后半部分是无烟煤用量20%时第2阶段回转窑内气氛的检测结果，可以看出，此阶段气体浓度波动较大。CO 2的浓度在12%~20%之间波动；O 2的浓度大部分时间在2%~8%之间波动；CO 的浓度仍然较低，大部分时间小于0.2%，最高值为1.77%，后期CO 浓度有升高的趋势，仍未检测到H 2。C
O 2浓度和O 2浓度的变化有明显的规律，O 2浓度升高，CO 2浓度降低，说明无烟煤用量对回转窑内的气氛起决定性作用，在第51h 发现窑内有结圈现象，停止给料后，气氛很快发生明显变化，O 2浓度迅速升高，CO 2浓度下降，0.5h 内O 2浓度增加到10%以上，CO 2浓度下降到只有5%~10%之间，CO 的浓度迅速降低到0。
从图3（b ）可以看出：第一阶段随着运行时间延续，前2h 内窑头温度基本稳定在900℃左右，而后随着运行时间的延长，温度降低到826℃；窑尾温度基本呈先下降而后又上升的趋势，且波动较大，开始入料时温度为742℃，最低值为523℃；出料温度基本稳定在1000℃以上。这可能与反应过程有关系，因
电视机天线制作
为试验过程中的最关键因素就是控制出料温度。第
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二阶段中，开始进料后29~31h 之间以及第51~53h 之间，回转窑清圈，停止给料，因此在两个时段区间内，出料温度和窑头温度下降，窑尾温度上升。除此2个时间段之外，各温度变化范围较小，都比较稳定。出料温度稳定在1050℃左右，窑头温度大部分时间在900~950℃之间，窑尾温度在600~650℃之间，各温度的变化之间有一定的规律，出料温度下降，窑头温度也下降，但窑尾温度上升。
从图3（c ）可以看出，随着试验时间的延续，焙烧效果逐渐变好。第1阶段开始后第6h 的样品磨矿磁选后样品铁品位第1次达到了90%，但磷含量仍比较高。随着焙烧时间的延续，粉末还原铁的铁品位也上升，磷含量下降。第12h 以后，较多的合格产品出现，且结果比较稳定，粉末还原铁中铁品位最高到达了93.84%，此时磷含量为0.09%，此阶段的结果初步说明，用工业回转窑进行高磷鲕状赤铁矿焙烧以达
到提铁降磷的效果是可行的，可以得到符合要求的粉末状还原铁。从该图中还可以看出，粉末还原铁中铁品位和磷含量呈反比，即铁品位提高，磷含量下降，只要铁品位超过了90%，磷含量就会降至0.1%以下，这说明还原过程中磷没有进入到金属铁中，可以通过磨矿—磁选进行分离。3.3
无烟煤用量23%试验结果
无烟煤用量为20%的试验虽然得到了品位90%以上的粉末还原铁，但是回收率过低，为增加窑内还原气氛以达到提高回收率的目的，把无烟煤用量提高到23%，进料量保持30t/h 不变，在该条件下进行试验，该阶段的试验稳定连续运行48h。图4为无烟煤用量23%时试验测试数据。
从图4（a ）可以看出：此阶段CO 2的浓度比较高，除个别时间外，都在20%以上；O 2浓度比较低，大部分时间低于1%，CO 的浓度比较高，大部分时间在
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