ICS
点击此处添加中国标准文献分类号T/CNIA 中国有金属工业协会团体标准 T/×××××××—××××
测定离子谱法
Determination of trace anion content in high purity nitric acid for electronic industry
—Ion chromatography
点击此处添加与国际标准一致性程度的标识
（工作组讨论稿）
（本稿完成日期：2019-07）
×××× - ×× - ××发布×××× - ×× - ××实施
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由XXXXXXX提出并归口。
本标准负责起草单位：青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司，XXXXX。本标准主要起草人：xxxxx。
本标准系首次发布。
电子工业用高纯硝酸中痕量阴离子含量的测定离子谱法止水环
1 范围
本标准规定了电子工业用高纯硝酸中痕量阴离子（氯化物、磷酸根、硫酸根）的离子谱仪测定方法。
本标准测定电子工业用高纯硝酸中痕量阴离子含量的范围为*****。
2 规范性引用文件
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变压器蝶阀GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T11446.1 电子级水
3 方法提要
采用强阴离子交换谱柱，硝酸经稀释后，KOH淋洗液淋洗方式等度洗脱，将氯离子、磷酸根和硫酸根与高浓度硝酸根离子分离，最后采用抑制电导检测器检测，以外标法计算出被测阴离子的含量。
4 试剂
4.1 氯化物标准溶液
氯化物标准储备溶液：1mL溶液含氯离子（Cl-）0.10mg。用移液移取10mL按GB/T 602表1第30条配制氯离子标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氯化物标准使用溶液：1mL溶液含氯化物（Cl-）1.0μg。用移液移取1mL氯化物标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。
4.2 磷酸盐标准溶液
磷酸盐标准储备溶液：1mL溶液含磷酸盐（PO43-）0.10mg。用移液移取10mL按GB/T 602表1第37条配制的磷酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
木制工艺品加工磷酸盐标准使用溶液：1mL溶液含磷酸盐（PO43-）1.0μg。用移液移取1mL磷酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。
4.3 硫酸盐标准溶液
硫酸盐标准储备溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO42-）0.10mg。用移液移取10mL按GB/T 602表1第28条配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
硫酸盐标准使用溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO42-）1.0μg。用移液移取1mL硫酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。
4.4 纯水
符合GB/T 11446.1规定的EW-I级电子级纯水。
注：标准使用溶液配制过程中可根据实际情况选用阴离子混合标准溶液
5 仪器、设备
5.1 离子谱仪：具有耐硝酸腐蚀的分析系统；精密度：RSD<3%；谱柱：被检测阴离子的分离度R
不能低于1.3；检测器：电导检测器，若能确认有同样功能的其他检测器也可使用。
5.2 移液：10μL~100μL和100μL~1000μL。
5.3 容量瓶：容积为50mL、100mL，材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。
5.4 分析天平：感量为0.0001g。
6 分析步骤
6.1 工作曲线溶液的制备
6.1.1 氯化物工作曲线标准溶液：用适宜的移液分别移取氯化物标准使用溶液（4.1）0.00mL、0.10mL、
0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL至六个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配置成0.0μg/L、
共享资料
1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L的氯化物工作曲线标准溶液。
6.1.2 磷酸盐工作曲线标准溶液：用适宜的移液分别移取磷酸盐标准使用溶液（4.2）0.00mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL至六个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配置成0.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L的磷酸盐工作曲线标准溶液。
6.1.3 硫酸盐工作曲线标准溶液：用适宜的移液分别移取硫酸盐标准使用溶液（4.3）0.00mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL至六个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配置成0.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L的硫酸盐工作曲线标准溶液。
牧草收割机注：工作曲线浓度范围可根据各仪器的状况及所测样品的阴离子含量不同酌情改变
6.2 测定
根据试样中所含痕量阴离子含量的不同，称取1g～25g试样，精确至0.0002g。缓慢置于已加入10mL 超纯水的50mL容量瓶中，摇动至试样与水混合均匀，冷却至室温，用超纯水稀释至刻度，摇匀。
将离子谱仪调整至最佳工作状态，按仪器操作程序将工作曲线溶液和试验溶液等体积依次进样测定，以工作曲线溶液中被测阴离子浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制工作曲线。根据所测试验溶液的峰面积，从工作曲线上查得各阴离子的浓度。
同时做空白试验，与试样同时、同样处理。
6.3 结果计算
阴离子含量的质量分数以ω计，数值以ng/g表示，按公式（1）计算：
m 50)(W 0x ⨯-=C C ..............................（1） 式中：
x C ——从工作曲线查得的试验溶液中各阴离子浓度，单位为微克每升（μg/L ）； 0C ——从工作曲线查得的空白试验溶液中各阴离子浓度，单位为微克每升（μg/L ）； ｍ——试料质量，单位为克（g ）。 7 精密度
7.1 重复性限。
7.2 再现性限。
8 试验报告
试验报告应包含以下内容：
a)送样单位和送样日期；
b)样品名称、规格和编号；
c)样品状态；
c)仪器型号；
e)测试环境；
f)测试结果；
g)操作者、审核人员、测试日期、测试单位； h)本标准编号及名称；
i)其他。
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