熊莹;吴铁军;滕佳;孙蕾;葛月宾;洪宗国
【摘 要】建立了同时测定艾叶油中3种成分桉油精、樟脑和龙脑含量的毛细管气相谱法.采用HP-INNOWAX毛细管谱柱(30 m×0.25 mm×0.5 μm),流动相为高纯N2,流速0.7mL·min-1.测得桉油精、樟脑和龙脑的线性范围分别为48.78～731.6μg·mL-1(r=1.000 0),10.00～150.0 μg·mL-1(r=1.000 0),11.16～167.4 μg·mL 1(r=1.000 0).平均加样回收率分别为99.42％ (RSD:0.89％),99.76％ (RSD:0.91％),101.42％ (RSD:1.44％).该分析方法简便可靠,准确度高,重复性好,适用于桉油精、樟脑、龙脑在艾叶油中的含量测定.
【期刊名称】《华中师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2014(048)002
【总页数】4页(P224-227)
【关键词】气相谱法;艾叶;挥发油;桉油精;樟脑;龙脑
【作 者】熊莹;吴铁军;滕佳;孙蕾;葛月宾;洪宗国
【作者单位】中南民族大学药学院,武汉430074;国药集团致君制药有限公司,广东深圳518000;国药集团致君制药有限公司,广东深圳518000;湖北四环制药有限公司,武汉430056;中南民族大学药学院,武汉430074;中南民族大学药学院,武汉430074
【正文语种】中 文
【中图分类】R282
艾叶为菊科植物艾Artemisia argyi Lévl.et Vant.的干燥叶，具温经止血、散寒止痛、外用祛湿止痒之功效［1］.艾叶油为艾叶经水蒸气蒸馏提取出来的挥发油，具有平喘、祛痰、抗菌、消炎等活性［2－4］.艾叶油化学成分复杂，且各成分含量随产地及提取方式的不同有很大差异［5－6］，其中桉油精、樟脑、龙脑是普遍含量较高的3种主要活性成分.《中国药典》（2010版）对艾叶的质量控制考察了桉油精的含量，也有研究报道了艾叶中龙脑和石竹烯的含量测定［7］，但现有文献还未见能同时测定艾叶油质量的桉油精、樟脑、龙脑3种成分含量方法的报道.故本文采用GC法建立了同时测定艾叶油中桉油精、樟脑、龙脑含量的研究方法，以更全面、准确、有效地控制艾叶油及其制剂的质量.
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1 仪器与试剂
Agilent 6890N气相谱仪和Agilent B.01.01C化学工作站（美国Aligent公司）；CA－1型静音无油空气泵、CH－1高纯氢气发生器（武汉科林普丰仪器有限公司）；AB265－S型1／10万电子分析天平（瑞士METTLER TOLEDO）.
桉油精对照品（批号：110788－201105）、樟脑对照品（批号：110747－201008）、龙脑对照品（批号：110881－201107），以上对照品均由中国食品药品检定研究院提供；乙醇、环己酮均为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；艾叶挥发油（不同批次艾叶水蒸气蒸馏法自提获得，简称艾叶油）.
2 方法与结果
2.1 谱条件
谱柱：HP－INNOWAX毛细管谱柱（30 m×0.25 mm×0.5μm）；进样口温度：250℃；FID检测器温度：280℃；程序升温：初温110℃（保持8 min），以25℃·min－1升至158℃（保持8 min），再以25℃·min－1升至230℃（保持9 min）；载气：氮气，流
密封性测试方法量：0.7 m L·min－1（0.12 MPa）；氢气流量：40 m L·min－1；空气流量：450 m L·min－1；分流比10∶1，进样量：1μL.
2.2.1 内标溶液 精密称取环己酮适量，加乙醇制成每1 m L含1.40 mg的溶液，作为内标溶液.2.2.2对照品储备溶液 精密称取桉油精、樟脑、龙脑对照品适量，加乙醇制成每1 m L分别含桉油精9.28 mg、樟脑2.00 mg、龙脑1.80 mg的对照品溶液.
2.2.3 混合对照品溶液 精密吸取桉油精、樟脑、龙脑对照品储备溶液适量，加乙醇制成每1 mL含桉油精0.975 5 mg、樟脑0.200 0 mg、龙脑0.223 2 mg的混合对照品储备液.再精密吸取混合对照品储备液适量与内标溶液1 m L于5 mL量瓶中，用乙醇稀释定容，摇匀即得.
2.2.4 阴性对照品溶液 取内标溶液适量，用乙醇稀释，摇匀即得.
2.2.5 供试品溶液 精密称取艾叶油适量，加乙醇制成每1 m L含艾叶油2.632 mg的供试品贮备液；再取供试品贮备液适量与内标溶液1 m L于5 m L容量瓶中，用乙醇定容，摇匀即得.
2.3 方法的专属性
银膜分别吸取混合对照品溶液、阴性对照品溶液、供试品溶液各1μL，注入气相谱仪中，按上述谱条件测定，记录谱图.结果见图1.结果表明，供试品溶液在与对照品溶液相同保留时间位置上有相应的吸收峰，阴性对照品溶液对测定无干扰.
A.混合对照品；B.阴性对照品；C.艾叶油供试品；1.桉油精（0.439 0 mg·mL－1）；2.环己酮（0.280 0 mg·mL－1）；3.樟脑（0.090 0 mg·mL－1）；4.龙脑（0.100 4 mg·mL－1）.图1 气相谱图A.mixed reference substance；B.negative control；C.essential oil from Artemisia argyi sample；1.eucalyptol（0.4390 mg·mL－1）；2.cyclohexanone（0.2800 mg·mL－1）；3.camphor（0.0900 mg·mL－1）；4.borneol（0.1004 mg·mL－1）.Fig.1 GC chromatograms
2.4 线性关系与范围
按2.2.3项下制备不同质量浓度的混合对照品溶液6份.按上述谱条件每个浓度分别测定2次.以对照品与内标物的峰面积比值为纵坐标（Y），以对照品浓度为横坐标（X）进行线性回归，得桉油精、樟脑、龙脑的线性回归方程分别为：Y＝3.9689 X＋0.0113，Y＝4.1289 X＋0.0021，Y＝4.2625 X＋0.0028，r值均为1.000 0.结果表明，桉油精、樟脑、
龙脑分别在48.78～731.6μg·mL－1，10.00～150.0μg·mL－1，11.16～167.4μg·mL－1的浓度范围内与各自峰面积呈良好的线性关系.
2.5 最低检测限及定量限组合式空调器
分别将3种对照品储备液逐步稀释进样，至S／N（信噪比）≈3与S／N≈10，测得桉油精、樟脑、龙脑的最低检测限分别为1.05 ng，0.64 ng，0.72 ng.定量限分别为3.14 ng，2.57 ng，2.87 ng.
2.6 日内精密度试验
取混合对照品溶液1份，按上述谱条件连续进样测定6次，计算各对照品峰面积与内标峰面积的比值，考察其进样精密度.计算桉油精、樟脑、龙脑的RSD分别为0.06%，0.44%，0.57%.结果表明，该方法日内精密度良好.
2.7 日间精密度试验
取混合对照品溶液1份，按上述谱条件连续进样测定5 d，每天测定1次，计算各对照品峰
面积与内标峰面积的比值，考察其进样精密度.计算桉油精、樟脑、龙脑的RSD分别为：0.08%、0.28%、0.32%，结果表明，该方法日间精密度良好.交通事故现场图
2.8 稳定性试验
按上述谱条件分别于0、2、4、6、8、12 h测定同一供试品溶液，计算桉油精、樟脑、龙脑与内标的峰面积比值.计算桉油精、樟脑、龙脑的RSD分别为0.12%，0.68%，1.01%.结果表明供试品溶液在12 h内基本稳定.
2.9 重复性试验
取同一批号的艾叶油适量，按2.2.5项下制备6份供试品溶液，按上述谱条件测定并计算桉油精、樟脑、龙脑与内标的峰面积比值.计算桉油精、樟脑、龙脑的RSD分别为0.85%，1.03%，1.42%.结果表明，该方法重复性良好.
2.10 加样回收率试验
精密吸取已知含量的艾叶油样品9份，按低、中、高浓度分别精密加入一定量的混合对照品
溶液，每一浓度3份，按2.2.5方法制备溶液，按上述谱条件进行含量测定，计算加样回收率，结果见表1.
表1 桉油精、樟脑、龙脑加样回收率试验测定结果（n＝9）Tab.1 Results of recovery test of eucalyptol，camphor and borneol（n＝9）成分原有量／mg加入量／mg平均回收率／%RSD／%桉油精2.059 1.561 99.37 0.41 2.059 1.951 98.70 0.63 2.059 2.341 100.19 0.94樟脑0.3848 0.3200 99.49 1.27 0.3848 0.4000 99.31 0.34 0.3848 0.4800 100.47 0.65龙脑0.4208 0.3571 101.80 2.52 0.4208 0.4464 100.79 0.45 0.4208 0.5357 101.67 0.89支脚
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