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实验五--苯妥英钠制备

实验五苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成

一、实验目的

1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、实验原理

苯妥英钠为抗癫痫药，适于癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：

苯妥英钠为白粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：

表1 化合物理化性质

化合物名称	性状	熔点/℃	溶解度		分子量外加电流阴极保护
化合物名称	性状	熔点/℃	水	乙醇	分子量外加电流阴极保护
安息香（二苯乙醇酮）	白针状晶体	133	不溶于冷水，微溶于热水	溶	212.25
二苯乙二酮	黄针状晶体	95-96	不溶	溶	210.22
苯妥英	白可见针状晶体	293-295	--	--	252.268
苯妥英钠	白粉末	291-299	易溶	溶	274
二氧化氮	红棕气体	--	--		--

三、实验材料与设备

表2 玻璃仪器及规格

名称	规格	数量
锥形瓶	250ml	1
冰水浴缸	--	1
漏斗	--	led球泡灯罩1
三颈瓶	100ml	1
球形冷凝管	--	1
干燥管（连有导气管）	--	1
量筒	100ml	1
量筒	50ml	1
烧杯	250ml	2
烧杯	50ml	若干
抽滤瓶	--	1
滴管	1ml	2

表3 设备型号及规格

设备名称	型号	厂家
电热恒温鼓风干燥箱	DHG-9023A	上海精宏实验设备有限公司
真空干燥箱	DZF-6020	上海精宏实验设备有限公司
集热式恒温加热磁力搅拌器	DF-101S	郑州长城科工贸有限公司
磁力搅拌器	85-1A数据监测	郑州长城科工贸有限公司
电子天平	e=10d	塞多丽斯科学仪器有限公司多孔管
循环水真空泵	SHB-Ⅲ	郑州长城科工贸有限公司
显微熔点仪	SGW X-4	上海精密科学仪器有限公司

表4 试剂及规格

电子定时器名称	厂家	规格	用量
苯甲醛	天津市大茂化学试剂厂	分析纯	22.5ml
硝酸	浙江三鹰化学试剂有限公司	分析纯	20ml
VB1	广东光华化学厂有限公司	生化试剂BR	6g
脲	宁波市化学试剂厂	分析纯	1.5g
二甲基硅油	天津市大茂化学试剂厂	分析纯AR	1000ml
无水乙醇	浙江三鹰化学试剂有限司出品	分析纯	适量
浓盐酸	衡阳市凯信化工试剂有限公司	分析纯AR	90ml
氢氧化钠	中国上海试剂总厂	分析纯AR	适量

四．实验操作步骤

（一）安息香的制备

1.于锥形瓶内加入VB1 6g、水30 mL、无水乙醇单顶置凸轮轴60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB1溶解，加入2mol/L的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

2.抽滤，得淡黄结晶，用100ml冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白针状结晶，参考熔点：133℃）

（二）二苯乙二酮的制备

1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。

2. 搭好装置，从冷凝器顶端装一导管，将其导入0.25mol/L NaOH溶液中吸收。开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至沸（110℃左右），反应 2 h（反应中产生的二氧化氮气体，溶液颜加深，后期变为棕可。

3. 反应毕( 此时体系成上下两层澄清溶液)，在搅拌下，将反应液慢慢倾入150 mL冷水（室温）中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品。

图1 二苯乙二酮的制备实验装置图

（三）苯妥英的制备

1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙二酮4 g，脲素1.5 g，20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL，开动搅拌，加热至沸100℃左右，回流反应50 min。

2.反应完毕，搅拌下将反应液倾入到120 mL冷水中，得浅黄溶液，用活性炭水浴（70℃）搅拌下脱15min，然后冷却至室温，抽滤，除去副产物和活性炭。滤液用10% 盐酸调至pH 5~6，放置析出结晶，结晶完全后，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品。干燥称重为3.564g。

图2 苯妥英的制备实验装置图

本文发布于:2024-09-20 15:25:32，感谢您对本站的认可！

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