discover微波操作手册

微波合成仪标准操作手册

一、 操作流程

1、

例行检查：仪器开机前，首先检查仪器整体是否正常；反应腔及内衬溢出杯是否清洁；检查自动压控装置APD是否清洁；自动进样器是否在正常位置；仪器电源线、数据线、气体管路连接情况是否正常。经检查一切正常方可开机。如内衬、APD不清洁或其它问题未经处理而运行仪器所造成的损害，属于非正常操作范畴。

2、

开机顺序：先打开计算机电源，再打开Discover主机电源，然后运行Synergy软件（在计算机桌面上）。最后打开空压机电源。

3、

登记制度：检查、开机均正常，请认真按规定填写仪器使用记录，记录信息不全将承担后续使用问题的责任。检查、开机、运行过程中，发现任何问题请及时联系管理员。

4、

启动软件：运行Synergy软件，选择用户名并输入密码，进入软件操作界面后，可从屏幕右下方工具栏察看Discover和Explorer的联机情况。

5、

放入样品：按要求装配好微波反应管（详见第六部分），放入仪器衰减器。

6、

选择方法：打开软件界面中相应用户的“Method”文件夹图标，选择所需方法，单击鼠标左键拖拽到相应样品位置，如有需要，可新建方法或对方法进行修改（详见第四部分）

7、

运行前检查：检查衰减器是否处于锁定状态；察看屏幕右侧温度、压力的显示是否正常。

8、

运行方法：点击软件界面上部工具栏中的“Play”按钮，仪器自动运行。

二、 禁止的操作项

1、 严禁频繁开关机；开机后1min内关机；关机后1min内开机。

2、 严禁修改电脑系统设置如注册表项等内容。

3、 严禁使用破损的、有裂痕的、划痕严重的反应瓶。

4、 严禁使用变形的样品盖。

5、 反应瓶盖必须严格按要求装配，禁止未经过检查就放置于自动进样器架上。

6、 严禁将标签纸粘贴在反应瓶的任何部位。

7、 严禁将文献中多模微波仪器（特别是家用微波炉）的反应条件直接用于该仪器。

8、 严禁长时间无人值守，仪器运行过程中，必须每2小时进行巡视查看，并做好检查记录。

9、 微波程序运行过程中，严禁非仪器管理员在线修改反应参数。

10、

11、

仪器登陆用户只有管理员的权限可以设置为“Admin”其他均设置为“User”。

仪器各登陆用户的参数设置应符合仪器要求（详见第三部分），禁止修改。

三、 禁止修改的软件参数

Synergy软件参数菜单栏“Option”下的“Preference”选项：

禁止修改项：选项卡“Units”单位“PSI”；

禁止修改项：选项卡“Release Limits” 的Temperature Release设置(50)；Pressure Release设置(30)；

禁止修改项：选项卡“Method”管理和设置：

禁止修改项：其它所有选项卡的设置。切勿改动！

四、 基本使用操作规程

点击软件界面上部工具栏中左上角New按钮，建立一个新的方法。

有5种可选择的方法类型模式，有机合成只允许使用前两种：

A、所有操作人员可以使用的标准的Standard模式；

B、熟练操作人员特殊动力学反应的Dynamic模式——请注意相关注意事项。

(1) Standard 方法

在对话框Method name输入方法名；

**在对话框Temp输入反应所需达到的温度；注意：温度不可超过200℃，禁止设置温度高于反应溶剂沸点50℃以上，并必须小于溶剂沸点的2倍。

**在对话框Hold Time输入反应达到设定温度后的保持时间。注意：保持时间不超过30分钟。

单击“Ok”，方法编辑完毕。

(2)Dynamic方法

在Method name对话框输入方法名；

在PreStirring对话框输入预搅拌的时间。一般15到30s.

**在Temp对话框输入反应所需达到的温度。注意：温度不可超过200℃，禁止设置温度高于反应溶剂沸点50℃以上，并必须小于溶剂沸点的2倍。

**在Hold Time对话框输入反应达到设定温度后的保持时间。注意：保持时间不要超过30分钟。

**在Pressure对话框输入压力上限。注意：一般设置为100PSI，最大上限为220PSI. 切勿擅自提高压力上限，否则造成的仪器损害属于非正常操作的范畴。

**在Power对话框中输入反应最大微波功率。允许上限为150W，特殊反应条件如需设置更大功率，必须经仪器管理员同意（在实验记录条件栏签字）。

**在PowerMax选择框中通过“Off”或“On”来关闭或开启PowerMax功能。通常设定为“Off”

**在Stirring选择框中选择所需的搅拌速度。通常设定为“High”

通常反应只需要一步就可以完成，如需多步，单击按钮“Add”，设置步骤同上。

单击“Ok”，方法编辑完毕。(带**的选项设置原则请参考高级选项原则)

五、 反应条件的选择

（1）反应温度

一般应用设置温度应小于200℃，高于此温度须经我公司应用技术工程师确认，最高可设置温度为300℃。反应温度常设定在反应溶剂沸点+10℃、+25℃、+50℃。通常不超过溶剂沸点+50℃并同时满足小于2倍溶剂沸点温度，以防止由于温度过高造成反应体系压力过大的危险性。如需要提高反应温度，必须在确保反应安全的条件下逐步提高反应温度，并安排操作人员值守，及时处理意外情况。

（2）反应时间

反应保持时间通常在5min到30min。需要充分理解和强调的是，不是所有反应延长时间就能达到更高的转化率。反应时间延长也可能会造成副反应增加，也可能造成反应体系吸收微波能量过度出现分解的情况，造成危险。30min反应时间不能达到目标产率或无法得到目标产物，请咨询我公司应用技术人员。

（3）微波功率

仪器可以设置的最高功率是300W，但由于使用的是环形聚焦微波技术，微波利用率非常高，所以通常的反应，微波功率都控制在150w以内。如果微波功率很大，但是体系的温度却升高很慢，原因可能是反应体系是非极性的，在这种情况下，微波在反应腔内造成能量的逐步累积，当能量累

积到一定程度，会造成反应体系中某些物质的分解，造成爆管。对于此类反应，我们可以在反应体系中加入一些极性溶剂，或者加入一些催化剂。使得反应更加顺利安全。需要强调的是，第一次做未知反应时，必须从最低的功率开始摸索，从30w开始，如果功率不够，并且反应压力低于100PSI，可以逐步提高到50w，100w，150w…..提高功率的前提是反应处于压力较低条件下。

（4）反应压力

仪器最高可以承受的反应压力是300psi，这是安全限制压力。反应控制压力设置为比较安全的值150psi。如果出现需要提高压力的情况，我们在确保安全的情况下，可将压力控制在220psi以内。

（5）搅拌

搅拌可有四种选择“高速”、“中速”、“低速”、“关闭”。通常选择“高速”搅拌。

（6）冷却

a) 在每次实验结束后，冷却气阀门自动开启。通入空气进行降温，降温时间大约2min左右。通常使用低噪音空压机冷却。

b) PowerMax功能，在微波合成中，微波场能量越强，活化分子比例相应提高，可有效提高反应速度。但是由于某些极性反应体系吸收微波太强，用很少的微波就提高了反应体系的温度。为了进一步提高微波能量，以加快反应速度，Explorer48和Discover系列具有同步冷却功能，将反应产生的热量带走，这样就可以实现微波功率的最大化PowerMax。建议使用PowerMax功能时，降低反应温度（10mL10℃，35mL15℃）,以减少高微波能量条件下可能产生的分解反应。

六、 微波反应瓶的装配

1、样品量

10ml反应瓶，最佳样品量2-5ml，最少不能低于0.5ml，最多不能超过7ml。

35ml反应瓶，最佳加入量10-20ml，最少不能低于2ml，最多不能超过25ml。

注意：样品量最好在最佳条件下，反应过程更安全。

2、反应瓶和反应盖

检查反应瓶和反应瓶盖子是否完好无损。有破损的、有裂痕的、划痕严重的反应瓶不允许重复使用。变形的样品盖严禁使用。

3、加入样品

注意尽量不要让反应物和催化剂粘附在瓶壁。如有样品粘附，使用吸管吸取溶剂将粘附物尽量冲洗下去。

4、反应盖关闭和打开

将反应盖的一侧内沿斜靠在瓶沿上，向前轻推就能盖上反应盖。

然后检查盖子的白垫片是否压实，并轻压盖子四壁，确保盖子更贴实反应瓶。

开盖子的时候，应使用开盖工具。象开啤酒瓶盖一样，用手掌压住瓶盖，轻轻一撬就能打开瓶盖。不要用蛮力关反应盖和打开反应盖，这样容易造成反应瓶盖的变形，影响瓶盖的重复使用。

5. 标记

使用较细黑油性记号笔将标记写在反应瓶的上部侧壁。严禁将标签纸粘贴在反应瓶的任何部位。

七、 溢出杯使用注意事项

溢出杯的作用主要是保护腔体和红外镜头免受反应瓶破裂和溶剂泄露的破坏。 其中包含一个红外透镜是为了优化红外温度检测信号。

溢出杯有两种型号：标准型和高温型。

在如下情况之一需用高温型

1）当反应的温度超200度，维持超20分钟的时候；2）当最高设置温度超250度的时候。

其他情况用普通型即可。

微波合成仪基本维护指南

1、 注意事项

a) 反应时，应保证反应瓶外壁、微波体腔、内衬杯及常压反应垫干燥清洁；

b) 建立新方法时，应注意反应瓶的压力和温度限定值；

c) 注意溶剂的分解温度，设定温度必须低于该温度15-20C；

d) 开发方法时，对于高压密闭反应，起始功率应从30w开始，如果更换了反应催化剂、溶剂、配比等条件，高压密闭反应起始功率也要从30w开始；

e) 不要把文献中多模微波仪器（特别是家用微波炉）的反应条件直接用于该仪器；

f) 常压反应时，一定要使用反应瓶垫片，否则会造成内衬杯损坏；

g) 不要试图改动衰减器这样可能会导致微波泄漏；

h) 仪器运行过程中，不要把金属物体插入微波腔体，否则会导致微波泄漏；

i) 若发现溶剂泄露，要及时地清洗内衬杯，压控装置。严重时，联系工程师。

2、 日常维护

使用前  检查微波腔边缘、内衬杯、衰减器是否干燥清洁，是否有破损

 注意反应瓶和盖子是否有异常，否则更换

 注意检查仪器室温时温度指示是否接近室温，否则检查原因

 如使用压控，检查锁扣部分是否干燥清洁，必要时清洁

 如使用常压反应装置，装配前应检查支撑是否牢固；水冷凝管要先开水源，确认正常时再装配

使用后

每天

每周

 清洗反应瓶和盖子

 清洁仪器表面

 清洁微波腔体边缘：关机情况下，用柔软的细刷刷出脏物；如必要可以用棉签沾乙醇擦洗，然后干燥。清洁微波腔体边缘时，内衬杯一定要放好在微波腔内，以免脏物落在微波腔和红外温控上。

 清洁内衬杯：从微波腔体取出内衬杯，用柔软的毛巾擦拭内衬杯，如必要可以沾水或乙醇来擦拭，然后干燥

 清洁衰减器和压控或高压锁扣：用柔软的毛巾擦拭，如必要可以沾水或乙醇来擦拭，然后干燥。不要用水冲洗或浸泡。

必要时  内衬杯损坏后：更换内衬杯并按说明书操作步骤校准红外温度传感器

 运行过程中如有反应瓶安全泄压：反应后，需清洁内衬杯、压控的锁扣部分

 反应瓶损坏后：清洁内衬杯，微波腔体，压力传感器；取出漏液槽倒掉漏液及破碎部件，用乙醇冲洗废液槽，干燥后装回。

3、 常见故障及排除方法

a) 故障现象：APD被试管卡住，不能自动退回。

引起原因：① 使用已经变形的盖子。

② 反应比较剧烈，盖子在高温和高压下变形。

解决方法：在已经升级后Discovery界面会出现APD recovery，进入该界面后将光标移到loosen后按确定进行手动松开，后在移至Z up按确定，判断完全松开后，用手将APD推至最后，重新启动主机和计算机后即可。

b) 故障现象：开始时出现Not Vessel ，仪器不能运行。

引起原因：① 重复使用已经变形的盖子，造成压控头变形。

解决方法：按home键进入Discover Home界面；进入第5项Adiministrative Functions的第2页面Maintenance目录；再进入Maintenance2目录，选择第5项“APD force

counts界面，通过调解“35ml Down Counts”“10ml Down Counts”数值（每次增加2个单位）就可解决改故障。

c) 故障现象：样品喷出

引起原因：① 所用溶剂沸点较低。

② 压力允许上限被更改过大。

③ 或反应完成后的压力释放值设置过大。

解决方法：对所做的样品及所用的溶剂物性要熟悉，根据所做样品的特性，选择合适的温度；严禁更改反应压力允许上限及释放压力值等参数。